作者samuraii (朔風吹斷三更雪)
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標題[iii ]想請教分析化學實驗
時間Tue Mar 28 23:10:18 2006
最近學校做了一樣分析化學的實驗
結束後有幾樣問題
小弟在課堂上經過助教跟老師講解後
自己下課後嘗試著歸納出一些結果來
這次的實驗是
以 重量分析法 來計算出硬幣中鎳的含量
以下是它的步驟:
1.精確秤取壹元硬幣 置於250ml燒杯中
2.加入50ml 濃鹽酸 並以mantle or electronic furnace慢慢加溫
3.加入15ml 濃硝酸 繼續加熱使之沸騰
4.加入20ml 的水 並繼續加熱至完全溶解
5.待完全溶解後 傾倒於定量瓶 再加水至100ml
6.加熱近沸騰時 加入酒石酸15%(w/v) 30mL 此時溶液呈草綠色
(加熱之目的為趕走二氧化氮 使粒子分佈均勻 利於酒石酸跟+3價鐵離子反應
加酒石酸之目的為除去+3價鐵離子的干擾)
7.加入濃氨水 直到有聞到氨水的味道後 再繼續加入1~2ml
此時溶液顏色由淺藍轉為深藍色
8.加入濃鹽酸酸化溶液 直到沒有氨水味
9.置於water bath 中加熱60~80℃
10.逐滴加入Dimethylglyoxime solution 1﹪ 20mL
並用玻棒攪拌均勻 此時溶液呈墨綠色
11.加入濃氨水 直到能聞到少許氨水味道後 再繼續加入 1~2ml
12.置於water bath中 浸煮10~20分鐘
13.靜置放冷 不可急速冷卻 產生紅色沉澱 (為Ni和DMG反應之生成物)
以下是這次實驗的問題:
在這個實驗中 步驟 7. 8. 11.
先加濃氨水 又加濃鹽酸 最後又加過量濃氨水
(a) 加濃鹽酸酸化的目的:
由於之前步驟7.加了氨水
所以加濃鹽酸 是為了使溶液回復到酸性的環境
(b)第二次加過量濃氨水的目的:
加入過量濃氨水 是為了使DMG的氫離子解離出來
以增加DMG對鎳離子的鉗合力
以上是小弟的想法 如果有錯誤或須補充的地方 請各位高手不吝賜教
最後 更感謝各位耐心地看完這麼長的文章
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