作者kentai (為什麼沒有愛 在我們之間)
看板Chemistry
標題Re: 請問點TLC片的時候
時間Wed Sep 6 15:45:48 2006
好像一直有提到乾Load
不知道乾load該怎麼做呢?
解析度會變好嗎?
Thx
※ 引述《jessti (jessti)》之銘言:
: ※ 引述《kentai (為什麼沒有愛 在我們之間)》之銘言:
: : 我還是沒做出來>< 可恨阿
: : 不論如何都得不到一個點的管><
: : 我把我的步驟寫一下 看大家看一下有什麼錯誤
: : 東西有三個點 剪一片約六公分的TLC 用純EA去跑
: : 距離上端0.5cm有一個點 再間隔1cm有第二點(產物) 再間隔1cm有第三點
: : 感覺是分的很開
: 的確是分很開
: 但是也跑太高了
: 請降低沖提液的極性
: 6cm的片跑到離上端0.5cm
: rf也高的太多了吧
: 試看看把rf壓低到0.2~0.3 ; ~0.5 ; ~0.7
: 你本來大概是0.5 ; 0.7 ; 0.9(我猜你實際跑的高度是5cm)
: 前面兩點出來時就用EA沖吧
: : 準備Packing Gel 用的是silica gel 使用的column是250ml 直徑大概5cm吧
: : 用Hexane packing ,Gel大概有20cm高,加壓1次10分鐘 做5次
: : load大概有3cm ,等到跑到乳化面的時候,慢慢加入EA 開始跑
: 以上註定你gel裂開
: 極性差距太大
: 你用手摸 應該還會發現column管壁是冰的
: 用乾填不需要packing到20cm吧
: 會多花時間
: coating的silica gel用少一些
: 抽不乾再加 比你用太多的gel好
: 怕久的話coating時用CH2Cl2當solvent會抽很快
: : 用12x75mm的試管去接 20管左右有第1點 23~26有兩點 27~點消失約80管 有三點
: : 所以我大部分的產物都混在三點裡面 好痛苦阿><
: : 另外 Gel常常跑了卻產生龜裂的現象 明明沒乾 不知道為什麼@@
: : 不知道大家有什麼意見>< Thx!
: 分管柱常常會用混合的溶液來達到適當的極性
: 試著別用純的EA吧
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◆ From: 140.109.64.180
1F:→ jessti:我以為你是乾填@@ 09/06 18:02