作者chxx (忍一時風平浪靜!! NＩ
看板Chemistry
標題Re: [問題] SOCl2 與 酸反應
時間Sat Aug 14 11:33:34 2010
最簡單的方法
加大概十當量的thionyl chloride當solvent
直接reflux
thionyl chloride 可以冷凝下來
上面通氮氣外 再用一根細針(黃色那種即可)讓氣體可以出來
反應完後 直接找個在hood內的rotavapor把多餘的thionyl chloride抽掉即可
我都是抽完後直接下反應
septum用完後就丟吧 沾硫了通常會黑掉 留著也不能用了
※ 引述《mowgo (-毛狗-)》之銘言：
: 我在做L-glutamic acid + SOCl2
: 想要將-OH換成-Cl
: 但是實驗步驟裡面沒有任何溶劑
: 在接下來的步驟中 SOCl2 就慢慢的揮發掉了.....
: 又不能密閉反應瓶 因為過程會產生 SO2 或 HCl的氣體
: 會噴開瓶蓋 或是 腐蝕橡皮塞 做了幾次都是以SOCl2完全乾掉結束...
: 一整個苦手
: 想問問看 有沒有東西可以溶這兩個又不會跟它們反應的
: 先謝謝大家了
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◆ From: 140.247.142.31
1F：→ RendomFly:氣體部分還是導入微鹼或是水比較建議, 可以分兩段式, 避 08/14 17:05
2F：→ RendomFly:免反應接近結束及回室溫時的收縮造成逆流, 反應過程中 08/14 17:07
3F：→ RendomFly:可以不需要氮氣, 回補的氣體過個乾燥即可 08/14 17:07
4F：→ chxx:抽風櫥直接抽走氣體不是很好嗎 08/14 20:45
5F：推 hept:抽風櫃會生鏽,個人比較偏好把氣體導入弱鹼水溶液 08/15 16:23