作者edison65 (Takumi)
看板Chemistry
標題[學習] 硝化的方法
時間Sat Jan 8 00:01:51 2011
最近 嘗試著將苯環硝化
照著學長姐的方法 做了五六次都不成功
不知道是哪裡出錯了
我的方法是
將化合物於冰浴下 將發煙硝酸(冰浴/沒冰浴都試過)
加入幾滴濃硫酸(有加/沒加都試過) 反應兩小時
再加入冰醋酸(冰浴下)結束反應產物析出
但我加入冰醋酸 從來都沒有東西析出
後來加水 或是酸鹼中和 所得的沉澱物 皆不是我要的
不知是否有人能指點 哪一步驟可能 要改進的
感謝!
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◆ From: 61.217.29.143
1F：→ ckarabian:反應結束後倒到冰水(ice water)裡面然後強力攪拌如何? 01/08 00:14
2F：→ ckarabian:btw, aromatic硝化溫度控制很重要要等反應不放熱了才 01/08 00:16
3F：→ ckarabian:移除冰浴比較好 01/08 00:16
4F：→ edison65:有試過加冰水 會析出 但是似乎不是我要的 且加入太多析出 01/08 00:19
5F：→ edison65:物又會不見 我都是一直冰浴下 等冰塊自然溶化 01/08 00:20
6F：推 evanzxcv:你的苯環上有什麼取代基? 如果是活化的苯環,盡量在低溫下 01/08 01:19
7F：→ evanzxcv:做,免得劇烈放熱會有爆炸的危險。 01/08 01:19
8F：→ evanzxcv:另外,反應完後可加水稀釋後慢慢用碳酸氫鈉中和 01/08 01:20
9F：→ evanzxcv:再把整個用乙酸乙酯或二氯甲烷萃取. 01/08 01:20
10F：→ edison65:曾經用過5MKOH中和 析出產物 但仍不是我要的 且好像不易 01/08 02:17
11F：→ edison65:中和到中性 上次用了很多 溶液仍然是酸性 01/08 02:18
12F：推 evanzxcv:直接照當量去算,一口氣把鹼加足就不會浪費太多時間~ 01/08 09:59
13F：→ evanzxcv:如果加水溶液太慢,直接稱固體的鹼慢慢加進去中和. 01/08 10:01
14F：→ evanzxcv:如果用強鹼可在冰浴下中和 01/08 10:01
15F：→ iamdada:請問一下低溫大概是多少度阿?? 01/08 10:17
16F：→ abow114:感覺上濃硫酸量太少或是試試使用發煙硫酸 01/08 14:17
17F：推 lunarblue:同意樓上的...以硫酸做溶劑如何～～ 01/08 15:00
18F：推 allen4:我是用濃硫酸加入少許 然後再加入 混合的硝酸濃硫酸 反應 01/08 15:35
19F：→ allen4:在冰浴下實驗 然後讓它轉個1hr 在移到是溫下反應 產率還 01/08 15:36
20F：→ allen4:錯 可以提供你參考 (不過我反應物才1g) 01/08 15:37
21F：推 evanzxcv:低溫就照步驟寫的做,如果寫零度就用零度不要用室溫... 01/08 20:35
22F：→ evanzxcv:活化苯環的硝化,通常不建議內溫超過室溫 01/08 20:36
23F：推 frontseat:最好先冰浴 做過反應完啥都不剩 不知道變成啥了 01/09 00:55
24F：→ edison65:感謝大家的幫忙 原來我本來就有做出來..... 01/12 10:46