作者buteo (找尋人與人的鍵結)
看板Chemistry
標題Re: [實驗] 請問各位大大幾個問題
時間Thu Aug 25 13:10:34 2011
※ 引述《Stoneken (: ))》之銘言：
: 我的溶劑是THF...需加熱回流...冷凝地方纏止洩帶...外面接合部分也有纏...
: 問題來了...當它回流有THF味道出來...過了好幾個小時再去看...溶劑確實減少
: 也有掛氮氣球了...也從新纏了好幾次...越纏越厚...還是有THF的味道...
: 有個學長跟我說...THF會吃止洩帶...有這回事???
: 學長跟我說磨砂口地方塗點類似凡士林的那種油...各位大大友什麼建議...
: 可以提供一些解決的方式呢...感謝有回覆的大大們...
我能想到有可能出問題的地方
1. 瓶子和冷凝管的接口
這點推文很多板友都講了，大概八成是你的問題所在
相較於止洩帶，我會選用grease，缺點是NMR會多一根peak。
如果你最後會進行純化，grease在再結晶或流column之後都能除去
就算沒有除去，grease對絕大多數反應都是inert的，產物可以繼續拿去做下一步
2. 冷凝效果不好
檢查加熱迴流的溫度是否開太高? 冷凝管上端是否有液滴凝結?
3. 氣球不密合
通常氣球雖然不是air-tight 短時間內應該不會有很大的洩漏
如果要確保air-tight 就把septum拿掉 換成valve 直接接上Schlenk line
俊毅Bird Man
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