大家好 ， 我是研究生目前在一個再結晶的步驟有點卡住 之前有做過一些大量的再結晶，包括單一溶劑法、和混合溶劑的方法 都是值接拿0.6L~2L的大燒杯做 但現在做小量的再結晶(3g) 有些技巧上的問題想請教大家 我的產物是HCl的鹽酸鹽類 極性很高 ，這個化合物是新的 條件得自己試 目前是找到ACN(乙晴)為難溶溶劑用加了數滴6N HCl/MeOH的MeOH來當 好溶溶劑 1.首先想問的是器材的問題，因為在自己找條件的時候很容易結晶失敗 要抽乾重結，目前是用有磨沙口的50mL錐瓶，如果失敗就直接 減壓濃縮抽真空。不知道大家做少量的再結晶，在試條件的時候都用哪種 容器來結。 2. 另外因為我沒結過HCl salt，不知道大家對於鹽酸鹽類有沒有再結晶的經驗 ，我是都會補充一點酸進去讓整體溶液pH值低於2。 3. 我使用的方法是，先用約15mL甲醇將產物全溶，在加熱攪拌下將熱乙晴滴入 滴著滴著都沒有混濁，大概滴到30mL乙晴，我就開始讓整體溶液繼續沸騰 我覺得體積減少的時候甲醇會揮發比較多，整體溶液會越來越難溶， 當體積大約從45mL降到20mL時候開始產生混濁，我一開始加入數滴甲醇 希望又變澄清，這樣我就可以停止加熱和攪拌，但奇怪的是在滴入甲醇也難以 變的澄清，我滴了五六滴之後，就先打住，然後就停止加熱攪拌。 以稍微有點混濁的狀態降溫，等了數小時後也只有一點點小小粉末出現在底部 隔天也是一樣。 目前我不知道是整體溶劑飽和度的問題還是應該要選更 難溶的難溶溶劑，或是更難溶的好溶溶劑。因為乙晴沸點83度C我覺得比MeOH高 還不錯，不是很想換成Acetone或ether之類的。 但好溶溶劑有在考慮要換成乙醇 這樣或許可能比較容易結出來，不知道大家有沒有看法或經驗談 希望大家能給點評論 感謝 --

※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc) ◆ From: 120.126.52.246 恩 三克確實從某些角度來說 很大量 其實我在結晶的目的並不是要結出能做 X-Ray解結構的漂亮單晶 只是 有少量大約10%的副產物 希望能盡量擺脫掉 今天看了化學 板下面連結網頁 提供的再結晶 技術和觀念的教學 覺得很受用 這兩天感冒好點 希望能用最好的技巧和觀念 再去做嘗試 我想畢業 ... Q_Q 上面板友 先謝過 另外 種晶 指的是純產物嗎 如果是的話 我現在也沒有純產物 可能就無法用了 ※ 編輯: airkolf 來自: 111.243.5.223 (01/06 21:37)