作者niufamily4 (來吃草吧)
看板Chemistry
標題[實驗] 如何在反應完抽掉水
時間Thu May 3 12:12:51 2012
我的反應是用水當作solvent(約40mL)
之前試過用大量EA或DCM萃取 但是產物還是會留在水層
學長建議我用rota或真空直接抽掉水
但是之後要放大scale 我怕常這樣用儀器會被我操壞= ="
我試過用其他solvent 副產物會變多 還是用水產率最高
目前想到的辦法是用Dean-Stark蒸餾讓水和甲苯共沸除去
但還沒試就是了.....
不知道版友還有沒有其他有效的辦法可以解決????
PS. 產物是1,8-dihydroxy-2,7-dimethylanthraquinone
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※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc)
◆ From: 140.113.224.15
1F：→ jg065:產物是什麼？？ 05/03 12:42
2F：推 cchsfish:冷凍乾燥? 05/03 12:59
3F：推 bittywind:rota的pump夠力的話就可以抽掉水了，水量多直接上真空容 05/03 13:05
4F：→ bittywind:易突沸，最好不要，真空烘箱、冷凍乾燥都是不錯選擇.. 05/03 13:07
5F：→ flymom:lyophilization? 05/03 13:07
6F：推 taff:加甲苯去抽 05/03 13:55
※ 編輯: niufamily4 來自: 140.113.224.15 (05/03 14:23)
7F：推 Corsairs:減壓蒸餾啊 05/03 14:23
8F：→ niufamily4:早上試了rota compound快乾的時候就全部衝上去了= = 05/03 14:27
9F：→ niufamily4:剛剛加甲苯抽好像只把甲苯抽起來 是溫度開不夠高嗎? 05/03 14:28
10F：推 Corsairs:開個45~50度吧 05/03 14:29
11F：→ chaowu:加酸萃取呢? 05/03 21:39
12F：→ navybluer:冷凍乾燥應該是除最乾淨的 05/03 22:49
13F：→ niufamily4:workup時就加過酸了 至於冷凍乾燥不知道要去哪裡借@@ 05/04 00:37
14F：推 CErline:離心濃縮啊，比較不會突沸 05/04 00:57
15F：→ kdjf:是說這東西好像不怕熱？直接用煮的如何？ 05/04 08:31
16F：推 csmap:加到80度 然後用氮氣吹 蠻有用的 05/04 13:33
17F：推 arabesque:加NaCl看能不能把產物逼去有機層 05/04 16:19
18F：→ niufamily4:可以請問氮氣吹是怎麼個吹法嗎@@ 05/05 00:18
19F：推 YJM1106:stripping 05/05 11:31
20F：推 dclxvi:冷凍乾燥+1 (學長之前從水中淬出酵素也是這樣) 05/05 12:32
21F：→ jessti:用氮氣吹對只買鋼瓶的學校是種會被教授揉成渣的方法 05/06 20:41
22F：→ jessti:做大量時就用減壓蒸餾 stir bar選大顆轉快點 05/06 20:44
23F：→ niufamily4:受教了 下次加大stir試試看! 05/07 00:22
24F：→ jessti:補一下 如果有自己家的N2 source 100mL左右 加熱用N2吹會很 05/07 00:31
25F：→ jessti:快 05/07 00:32
26F：推 HPLC:冷凍乾燥 我建議 裡面最好不要有 有機solvent 不然會傷 pump 05/07 11:38
27F：→ HPLC:若都沒用其他的 solvent 只用水 冷凍乾燥 是最乾淨的 05/07 11:39