作者HPLC (高效能液相層析儀)
看板Chemistry
標題[實驗] 測NMR之最小濃度
時間Mon May 7 21:03:33 2012
各位大大晚安
小弟我 最近有點卡關
那就是 我要將進入HPLC的sample分離純化
收集起來 要進行NMR測定
但...要測NMR的最小濃度 要多少呢QAQ??
因為本人是用半製備收集
所以...不知道要收到民國幾年阿QAQ
打mass也卡關=_="
好雖
--
※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc)
◆ From: 163.17.15.22
1F：→ kdjf:10mM 400MHz H1 64下勉強可以看到譜 如果是要"好看"的,>100mM 05/07 21:37
2F：→ kdjf:上面的那個濃度不算勉強, 己經是可以用的譜了 05/07 21:41
*O*爽了= =
半製備我收將近兩個禮拜 才 1 mg左右= ="
3F：推 kjrex:有Shigemi tube 測微量樣品好像也不賴 05/07 22:02
阿咧...我買的好像是普通的tube 囧
4F：推 i19890813:我有測過6*10^-3M 掃500次以上才比較好看 05/07 22:19
5F：→ i19890813:不然都被base line 埋住了 05/07 22:19
所以這個是...6 mM 要掃500次
6F：推 cuddi:mass不是只要一點點就夠測了嗎？@@" 05/07 22:24
7F：→ cuddi:我們UPLC出來的fraction多收幾針凍乾再溶就打得出來了 05/07 22:25
是阿 mass是只要一點點 可是 今天一直感覺怪怪的 不妥
ESI+離子跑得出來 -離子跑不出來
算了 這就當結果吧XDDD
8F：推 Corsairs:google "NMR sensitivity" 也許有你要的答案 @@ 05/07 22:30
小弟我還是看不懂啊QAQ
※ 編輯: HPLC 來自: 175.111.41.135 (05/07 23:07)
9F：→ sisay:有錢送600 就不用擔心量的問題了 05/07 23:03
我們有500 不知夠不夠?
※ 編輯: HPLC 來自: 175.111.41.135 (05/07 23:08)
10F：→ tony15899:正負電不一定都能游離得好 05/07 23:44
說的也是...這樣說也可以理解了
因為我本來的理想化+離子就多H -離子就少H
※ 編輯: HPLC 來自: 175.111.41.135 (05/07 23:48)
11F：→ kdjf:@i19890813: 你那次是用多大磁場測的？ 05/08 00:38
12F：→ sisay:500我覺得也ok 05/08 01:53
阿咧...那我就直接送去500就好了啊XD
省得去考200= ="
13F：推 i19890813:我是用400掃 但500會比較好一點 如果要積分值得話 05/08 08:39
14F：→ i19890813:因為500以上要送測不方便... 05/08 08:40
為什麼500以上送測 會不太方便啊???
※ 編輯: HPLC 來自: 163.17.15.22 (05/08 11:00)
15F：→ i19890813:哈哈 因為我是用高真空tube做反應 中間不能拖太久 05/08 11:08
恩~原來如此....
※ 編輯: HPLC 來自: 163.17.15.22 (05/08 13:05)
16F：→ sisay:因為有些地方500以上就算貴儀 一般學生碰不到 05/08 20:48
17F：→ sisay:如果能自己測是最方便 05/08 20:48
18F：→ sisay:一方面是如果送去發現東西是鳥炮 那花的錢可是不少 05/08 20:49
鳥砲是指XD?
※ 編輯: HPLC 來自: 163.17.15.22 (05/08 21:05)
19F：→ sisay:在收集peak為未知物的情況下 怎麼能推斷某peak一定是你要的 05/08 21:25
20F：→ sisay:除非是LC-MS 知道該peak的分子量是要的 05/08 21:27
對 所以 我就是要做未知物的鑑定
mass 是讓我看純度以及分子量用的
※ 編輯: HPLC 來自: 163.17.15.22 (05/09 14:00)
21F：推 arabesque:1 mM的sample在良好的shimming之下，掃1下就可以看到了 05/09 16:31
22F：→ arabesque:1 mg你分子量如果不太大，應該掃起來問題都不大 05/09 16:31
23F：→ arabesque:NMR d-solvent量用少一點 濃度較高 05/09 16:32
25F：→ arabesque:可以讓你用更少的solvent掃譜... 05/09 16:33
昨天看到 有機組 怎麼用NMR的 他們都說隨意 就好 靠感覺的XD
看來量 應該不用很多 那時候大概看了一下 然後C譜掃12個小時XD
恩恩~
26F：→ Henry205:總覺得我好像念過你學校...海豚 = =" 05/09 22:06
這位該不會是 前輩吧XDD
※ 編輯: HPLC 來自: 163.17.15.22 (05/10 13:58)
※ 編輯: HPLC 來自: 163.17.15.22 (05/10 13:59)
27F：推 monkjohnny:C譜掃12小時很正常阿，因為13C自然豐度低...... 05/10 19:11
原來如此 因為小弟我 才剛要碰到這類的儀器 以前都是動HPLC 之類的儀器XD
28F：→ shiaobau:500要看是哪間的 被收購那間都比另間差點... 05/11 14:26
?? 哪一間?? 是廠牌嗎XD?
※ 編輯: HPLC 來自: 163.17.15.22 (05/12 12:18)
29F：推 mocblp:大概1 mg就夠了......碳譜的話看分子量 有個10 mg保險一點 05/15 23:43
30F：→ mocblp:我們學校是V牌(orA牌) 05/15 23:43
31F：→ mocblp:d-solvent大概550 uL 05/15 23:44
V牌...是被A牌吃掉的V牌嗎XD
※ 編輯: HPLC 來自: 114.26.153.112 (05/17 00:20)
32F：推 mocblp:對...... 05/17 00:32
33F：推 mocblp:然後做合成和天然物還是差很多的....... 05/17 01:44
我正是做天然物的= ="
我都快發瘋了= ="
※ 編輯: HPLC 來自: 163.17.15.22 (05/17 09:36)
34F：推 cheating:分子量太大有點難,500的話1mg應該可以,建議2mg以上 05/17 13:58
35F：推 hayoyoha:保險5mg以上, 要不然送800XD 05/30 15:36
36F：推 SHUBA:3 mg可以 應該是沒問題 11/16 13:56