※ 引述《nolimits (愛盜人)》之銘言： : 由於我們實驗室沒有減壓濃縮機，所以我直接將LiAlH4/THF溶液裝於石英坩鍋後， : 在管型爐中加熱抽真空，希望能把THF去除然後得到LiAlH4粉末。 : 但是液體隨著負壓越大，常常跑出坩鍋外(一堆泡泡)，導致最後無法好好收集粉末。 : 另外，我加熱的溫度控制在60度(約THF的沸點)。 : 我的經驗是，在較小的負壓下約兩個小時，溶液的確有變少， : 但是接下來好像都不會再有變化了，所以我每次都直接再繼續減壓，才能把溶劑全去除。 : 請問為什麼沒辦法在較小的負壓下抽掉溶劑呢?還是需要更長的時間呢? : 或是有什麼其他的原因，希望大家可以改我一些idea~ 如果制備的LiAlH4.量不多~.再用減壓濃機~大概乾燥完就死的也差不多了吧~ 如果是用一般的加熱器去減壓蒸餾~我習慣是裝備架好後...先降壓 降到壓力的穩定值後，再開加熱器 一般如果是真空PUMP，大概在降壓過程中~就會劇烈沸騰~而隨之液体也會急速降溫 然後就會變成一灘死水...當然~如果這時有攪拌~~它又會開始冒泡.. 我習慣等壓力穩定後，溶液穩定後再緩慢加熱，因為減壓後，THF沸點己經大幅降低 若一開始就把溫度定在沸點~那在壓力穩定前一定會劇烈沸騰~ 所以我的建議是~~減壓後~最後再梯度加熱~洩真空時~通氮氣~ 如果有辦法加熱同時攪拌~那會更好~攪拌是為了破壞溶液的一種平衡 可以加速揮發和減少突沸 --

※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc) ◆ From: 61.230.71.98