作者andersonsun (維吉尼亞)
看板Chemistry
標題Re: [實驗] vinyl iodide做sonogashira 反應
時間Tue Sep 25 00:17:59 2012
※ 引述《sparcal (Deja vu)》之銘言：
: 小弟最近用vinyl iodide 當做起始物
: 用Pd(PPh3)4,CuI當催化劑，THF當溶劑，Et3N當鹼
: 想要和phenylacetylene接在一起，形成enyne這種結構
: 但是最近卻遇到無限循環的瓶頸
: 不管怎麼除氧(用freeze pump thaw) NMR裡就是不會有enyne訊號
^^^^^^
請問是什麼訊號? 如果是homocoupling的話那表示你的Pd催化劑應該是好的
我做這個反應很少失敗過,不管是自己做的催化劑或是買的我都用過,
最大的問題還是homocoupling和氧氣, 如果有氧氣那很有可能就會形成homocoupling了
以上淺見
: 請問有沒有碰過這種問題的大哥 能夠提點小弟哪邊可能有問題
: 謝謝
: p.s.
: 反應使用的藥品(THF.Et3N.vinyl iodide.炔)都有測過譜
: 沒有水.也沒有雜質的訊號
: Pd(PPh3)4 是自己合成的，做出來是黃色(有時是黃綠色)固體
: [請問有沒有方法可以判斷這催化劑有沒有活性？
: 我查到的是如果顏色變成深紅就不太好]
: THF.Et3N在除完水後，會用Freeze pump thaw方式進行除氧
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◆ From: 157.182.48.247
1F：→ sparcal:enyne的訊號會在6～6.5間有2組doublet 09/25 00:42
2F：→ sparcal:除氧步驟是在加藥品前先除好 還是全部藥品(除了胺)加完在 09/25 00:45
3F：→ sparcal:除會比較好？ 因為2種我都試過 可是還是做不出來 09/25 00:45
4F：→ sparcal:但是反應完測圖 在那區段沒有doublet出現 09/25 00:47
5F：→ andersonsun:我全程都是在氮氣下進行,加藥品都用cannula去transfer 09/25 01:39