作者hieigo (棺棺)
看板Chemistry
標題[問題]關於HPLC 吸濾頭
時間Sun Nov 18 00:57:36 2012
想請問有在使用HPLC的大大們
最近小妹在使用HPLC時， solution常常跑一段時間後出現氣泡
這個一段時間，通常是六小時後= =" 中間也有打過一、二針
(確定吸濾頭還完全浸在液面下，而sample進去時都有過小飛碟)
這段期間，都沒有碰到或撞到solution瓶
氣泡就無緣無故的跑出
小妹的沖提液是 MeOH 和 水
懷疑是MeOH 產生氣泡的可能性比較大
我的梯度全水到全MeOH都有
吸濾頭 先前有很長時間沒再使用，也有不小心沒讓他整個浸到液面下過
先前懷疑是濾頭髒了，所以星期五有使用 30%稀硝酸 和異丙醇 超音波震過
當天打了二針沒氣泡的產生 (MeOH和水重新濾過除氣)
今天過來先把MeOH 除氣後繼續使用
使用到現在(第四針，約六小時) 開始產生氣泡 梯度還在跑>"<
剛剛把另一個濾頭拿去震 但泡在液體時，它不像MeOH那個濾頭一泡下去就產生氣泡
濾頭的材質不銹鋼的
想問的是
1、是MeOH的那顆吸濾頭壞了嗎？
2、還是我MeOH 沒除氣除完全？ 如果是這樣 為何我使用了幾個小時後才會產生氣泡？
3、如何判斷濾頭的好壞呢？
現在要替換的濾頭還在震~ 震完看會不會一樣>"<
常常讓column進氣泡~~我心臟要好大顆阿~~>___<
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◆ From: 163.17.15.24
我忘了換頭之前先purge一下…
換頭之後有發現氣泡.....也可能剛剛在拔的時候晃到吧
除完氣 只有改天才能試看看再使用長時間會不會有問題了...
MeOH 有那麼容易產氣嗎>"<....
先前我用分析型的 剩不到1 L 也沒發現有氣泡的阿Q Q
※ 編輯: hieigo 來自: 163.17.15.24 (11/18 01:38)
1F：推 HPLC:這麼晚還在Lab 認真 第一個是sol"v"ent 11/18 09:07
2F：→ HPLC:你可以試試看 用塑膠針筒 插著濾頭 用solvent以壓力去洗看看 11/18 09:12
3F：→ HPLC:接下來 問問看sales 是不是 因為pump大顆的 所以才容易有氣泡 11/18 09:13
4F：→ HPLC:你應該懂我第二點再說甚麼吧? 不懂再問我吧 以上 11/18 09:18
5F：推 hydralisk315:如果是purge等動作都做了 經過overnight或長時間 11/18 18:13
6F：→ hydralisk315:操作才出現的氣泡 注意看看六向閥墊片是否老化吧 11/18 18:14
7F：→ hydralisk315:我遇過墊片老化 打長時間洗針液越打越多 11/18 18:14
8F：→ hydralisk315:因為墊片老化導致動相往洗針液逆流 還有一堆氣泡 11/18 18:15