作者pan168215 (radio mario 喔喔喔~ )
看板Chemistry
標題[實驗] TLC 條件
時間Sun Dec 16 21:22:46 2012
我目前在做一個天然物的純化分離
不久前剛跑完XAD-7 column (mobile phase : MeOH/H2O)
樣品是水粗萃物的水層再經過酒精沉澱去除多醣
目前在用TLC片(silica gel 60 F254) check column分離狀況
但是一直沒有好的展開液條件
目前是用 EA : MeOH : H2O : formic acid = 5:3:1:0.1
在極性比較高的fraction分的還ok
可是在比較低極性的fraction就會因為整個跑到上面而看不清楚
所以現在想找找別的條件
之前有試過dichloromethane跟butanol等組合
效果都不大好
不曉得版上的各位有沒有甚麼好建議
拜託大家了~
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◆ From: 111.243.102.170
1F：→ HPLC:Silica gel 跑液可以用水!? 12/17 09:22
2F：→ pan168215:不可以用水嗎 囧 12/17 12:10
3F：推 buteo:MeOH超過10%會吃silica gel喔 12/17 12:56
4F：→ HPLC:我Column都跑到50% 囧 12/17 15:02
5F：→ pan168215:吃silica gel?是會被溶掉嗎？ 12/17 16:32
6F：→ pan168215:請問各位有什麼好建議嗎？ help 12/17 16:34
7F：→ echo:問版主B大，Silica gel 會被 MeOH 溶解的證據? 12/17 18:18
8F：→ echo:好吧因為我覺得那不可能~ 我直接用濾紙放silica gel再用 12/17 18:19
9F：→ echo:MeOH去沖，都沒有減少~ 12/17 18:19
10F：→ pan168215:突然想到之前學姐用MeOH去萃取製備型TLC刮下來的silica 12/17 21:58
11F：→ pan168215:也是有silica會溶於MeOH的問題 12/17 21:58
13F：→ buteo:我自己是沒有流過這樣的column 這裡說的溶解應該不是像鹽溶 12/17 23:07
14F：→ buteo:在水裡那麼明顯 而是收集液抽乾後才會發現有溶掉的silica 12/17 23:08
15F：推 WEINUO:有時用過1:4 MeOH/DCM 流column就會看到..收集瓶中 12/17 23:47
16F：→ WEINUO:有一段是白色混濁溶液跑出來.. 12/17 23:48
17F：→ i19890813:我用100%MeOH流過 前面那段收集抽乾有少量白色固體 12/18 08:08
18F：→ i19890813:我想用其他solvent溶掉過濾就可以除掉了吧!? 12/18 08:09
19F：→ HPLC:我用100% MeOH 沖完column 減壓濃縮完的沉澱物 該不會...就是 12/18 10:03
20F：→ HPLC:silica吧.... 12/18 10:04
21F：→ HPLC:挖哩咧~剉賽了=_=" 我還要跑梯度到50% MeOH=_=" 12/18 10:08
22F：推 zzxxzz:樓上頗ㄏ 12/18 23:34
23F：→ zzxxzz:你是要多上面? 我會用EA→EA/MeOH→EA/MeOH/水 試試 12/18 23:40
24F：→ pan168215:我原本條件的極性低的Rf值都大概0.8-0.9左右而且會擠在 12/20 10:03
25F：→ pan168215:一起。我現在試了把EA提高 再加入HEXANE 是有拉下來 12/20 10:04
26F：→ pan168215:但看的不是非常清楚 我會試試你的方法 謝謝喔! 12/20 10:05