作者Duckloadra (白大媽)
看板Chemistry
標題[實驗] Pd(PPh3)4 觸媒
時間Wed Jan 30 00:01:35 2013
各位好 實驗室主要做SUZUKI的合成
由於該觸媒使用量大 實驗室都是自己合成
再加入N2H4之後 會產生黃色沉澱物
接下來都是在真空下 用TRANSFER方式 以EtOH及Ether洗淨晶體 抽真空通氬氣保存
但是該方法 有時候真空管都會吸取到微量的產物 造成產率減少
而且在洗淨過程中 還要等觸媒慢慢沉澱 才能夠做吸取的動作 相當費時
期刊上有寫到說 快速用抽氣過濾DMSO後 上方濾紙晶體再用EtOH及Ether沖洗即可
且不須在手套箱內操作 全程只需快速 之後 取出濾紙晶體 抽乾後通氬氣保存
請問有經驗的各位 該觸媒對於氧氣敏感程度高嗎? 是否真可用文獻的方法處理即可
謝謝
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◆ From: 114.27.154.76
1F：推 arabesque:我就這樣做，沒有問題. 東西敏感，可是沒有馬上就會壞 01/30 00:35
2F：→ Duckloadra:其實有時候放到褐色 我也都照下 還是會成功.... 01/30 00:38
3F：推 pythonmo:如果經費許可，可以去訂製一個上下都有磨沙口的過濾器 01/30 12:30
4F：→ pythonmo:接觸水氧越少 越好保存 01/30 12:32
5F：推 aki0602:10g大約3萬可考慮購買~ 01/30 18:23
6F：推 arabesque:有原料的話自己做大概便宜60%吧 01/31 01:13
7F：→ Duckloadra:PdCl2跟PPh3 都不算貴的東西 自己做划算很多 01/31 12:26