作者applewilla (no regret)
看板Chemistry
標題[實驗] 請教GC-FID儀器分析問題
時間Fri Oct 25 09:45:05 2013
最近開始使用GC欲到了瓶頸想請大家幫忙協助，
希望能有強者幫忙解決:)
我用同條件分別將ethanol和ether以同方法打入，
但目前實驗結果他們兩針皆出現在相同位置上(有一點點差異但~7min)。
我的需求是希望能分析Menthol，
同樣以上述兩溶劑嘗試，但一直出現peak出現同位置的窘境，
且除了上述peak外，亦無出現其他peak，
不知道到底發生了甚麼事?:(
以下是我目前使用的條件:
Column: QUADREX CAT# 007-5-30V-5.0F
(5% Phenyl) Methylpolysiloxane 30m, 0.53 mm, 5.0 u
Sample conc.: 0.05 mg/ml
Injection port: 260度
Detector: 240度
He flow: 30ml/min
H2 flow: 30ml/min
air flow: 300ml/min
split ratio: 1:20
inject volunme:1 ul
flow rate:1 ml/min
column oven: 170度, hold 15 min
data full scale:(這個我不知道有甚麼差異，有設過不同值)
front:100v
middle:100v
rear:100v
目前的peak出現位置皆在7min處，也無出現menthol的訊號
solvent blank 和sample出現peak位置的位置幾乎相同~
且試了好多針 還是一樣的狀況。
上述設定的溫度及濃度是參照藥典中的分析方法，但若大家有建議修改
也麻煩跟我說聲~
希望能快點解決目前問題，拜託大家了!感謝:))
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※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc)
◆ From: 61.218.111.148
1F：→ conference:很久以前有報過幾篇GC的paper 但事都忘光光了XD 10/25 14:45
2F：→ tony15899:管柱儀器不同方法都會有差啊,多看paper自己調吧 10/25 16:18
3F：推 plowp:試試看升溫程序 例如起溫50 終溫200 升溫速度每分鐘10 10/25 23:46
4F：推 fr375224:恩...170度好像有點高...多試試升溫程序 10/26 01:54
5F：推 ncucosine:分流比例可以再調整 把比例改1:30 這個SAMPLE溫度不用高 10/26 10:18
6F：→ shiaobau:美國藥典有方法 先照著做做看 管柱材質對一下 10/26 17:12