作者magicshiela (江羽舒)
看板Chemistry
標題[實驗] ICP測主要含有Sn,Sb,Pb的樣品
時間Wed Jan 22 12:26:28 2014
不才目前正在一公家檢測單位工作
某廠商送了一系列成分相似樣品
主要含Sn
Sb次之 加上微量Pb
但是我們快被這批樣品搞死了
測出來回收率一直不足
不過印象中輪值我上機ICP時
第一次測的時候(必須在含有將近10%的硝酸震超音波消化完馬上測)
量很多 但因為回收率太高(超過100%很多)
又把當初消化好的同一罐重測(就是原本回收率過高的樣品)
就變成回收率偏低(10~50%)
但是數值比對可以明顯看出
Sn的成分下降許多
Sb也是掉很多
最近換同事上機
但是他較不清楚這樣品特性
印象中他震完放很久
才去測主成分部分
所以測出來的Sn還是很低
(我們已經低到用0.005g量去消化了)
感覺就是樣品消化完又會快速變質
目前老闆因應方法還是一直降樣品克數測量
甚至一度改用HF低溫消化方式
(高溫就是樣品加上助熔劑 在1000度高溫下燒1HR 待降溫至500左右再放進泡好的硝
酸水溶液並震盪)
但總覺得這不是解決問題的好方法
是需要在消化液加點甚麼維持樣品離子態穩定性?
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※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc)
◆ From: 117.56.40.204
1F：推 arsenic:所以是材料樣品？ICP-OES?回收率到底是偏高還是偏低啊？ 01/22 13:28
粉狀材料樣品 我們是ICP-OES 目前偏低(一個30幾% 另一個才10幾%)
2F：→ arsenic:樣品澄清還是呈現有懸浮物(slurry)？ 01/22 13:29
硝酸的話 一概震到液體澄清為止 目前主要還是先探討硝酸消化之樣品
※ 編輯: magicshiela 來自: 117.56.40.204 (01/22 15:16)
3F：→ arsenic:回收率偏低是添加的回收率，還是和預期樣品中的濃度比？ 01/22 15:28
4F：→ arsenic:若是和原先樣品中的濃度比(spec)，會否是沒有溶出/溶解？ 01/22 15:29
5F：→ magicshiela:是根據當初添加的克數計算 01/22 15:35
6F：→ arsenic:要不要先針對溶解樣品做添加，看上機樣品基質不存在基質干 01/22 15:40
7F：→ arsenic:擾的問題，顯示測定/儀器OK。再看看是否是溶解/溶出不完全 01/22 15:41
8F：→ arsenic:之類的可能？ 01/22 15:41
9F：推 maik7023:推樓上，分兩段添加 04/15 07:30