作者mayolane (沒有人啦)
看板Chemistry
標題[實驗] 微波反應能用Reflux代替嗎
時間Wed Jun 7 14:05:49 2023
補一點細節
要做固相上的Guanidinylation
溶劑是DCM
鹼用DIEA
反應物是一個amine跟Goodman’s reagent
Goodman’s reagent長這樣
https://i.imgur.com/yb1teMD.jpg
實驗室之前的作法都是用微波爐手動微波的
我自己用微波爐的心得是DCM一直沸騰要一直加
DIEA也有蒸發掉的問題
而且微波幾萬次還不一定全上
我的想法是這裡微波應該是用來提供分子動能
所以我想你不能用Reflux代替
就算要花比較多時間至少我人不用一直在那裡手動微波
--
※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc), 來自: 223.136.102.74 (臺灣)
※ 文章網址: https://webptt.com/m.aspx?n=bbs/Chemistry/M.1686117951.A.93C.html
1F：推 a210510: 差很多06/07 17:34
在液相反應的時候用一樣的試劑reflux是有幫助啦
2F：推 evanzxcv: 換溶劑或者改用密封管06/07 18:30
其實問題是我不想坐在那裡一直微波啦
3F：→ faniour: 1,2-dichlorobenzene應該是有微波活性的溶劑06/07 20:18
4F：→ faniour: 你就換高沸點的溶劑吧，去查一下哪些有微波活性的06/07 20:19
換溶劑的問題是不知道我現在用的固相能不能在那個溶劑裡面使用
我們是做固相胜肽合成的
看了一圈沒人試過在1,2-dichlorobenzene裡面resin會怎樣
搞不好會直接縮起來
基本上我確定能用在resin上的兩個替代品就DMF跟氯仿
DMF在液相反應的時候測試過guanidinylation能上去
但是反應速度比較慢
氯仿可以試試但相對沸騰的時候對我比較危險啦
5F：→ faniour: reflux是搭飛機都難以追上微波的效率06/07 20:20
6F：→ faniour: 有副反應的時候，微波加速吃掉你反應物的效率同樣是讓人06/07 20:21
應該是沒什麼副產物
至少HPLC上看不到
7F：→ faniour: 讚嘆的高效06/07 20:21
8F：→ faniour: 以DCE能上的情況，是不是已經該用封管了？06/07 20:23
封管我沒試過
https://i.imgur.com/2XzL5xE.jpg
像這種的嗎
9F：推 lkkgotyy: 微波有專用的sealed tube06/08 01:44
10F：→ faniour: resin會不會縮起來是看他能不能有效的溶漲06/08 10:07
我知道
我的意思是1,2-dichlorobenzene沒看過有人試過
11F：→ faniour: 如果手邊就有試一發不就知道了06/08 11:59
12F：→ faniour: 做化學期待前人都試過，這期望值會很低吧？06/08 12:01
13F：→ faniour: 安全無虞，有原料，成本負擔得起，試就對了。沒人做過不06/08 12:03
14F：→ faniour: 好嗎，me2有什麼意思06/08 12:03
15F：→ mayolane: 但…我手邊就沒有啊，我也不是要開發新方法的06/08 12:09
16F：推 mext00884444: 要不要試DCE06/09 10:52
17F：推 qwe50321: 以前實驗室用的微波爐可以加壓的，DCM才不會一直被蒸掉06/09 14:32
哈哈要是我們有那種微波爐就好了
我們那是家用800 W微波爐
18F：噓 lkkgotyy: 用一般家用的微波爐做實驗也是猛….06/12 20:55
19F：→ faniour: 以前聽演講，人家也是拿家用機去土炮06/13 12:45
20F：→ faniour: 自己電鑽開孔什麼的06/13 12:46
21F：→ faniour: 這有什麼好噓的？06/13 12:47
22F：→ faniour: 微波系統又不是天上掉下來的東西06/13 12:47
23F：推 weiwei00: 1,2-dichloroethane沸點比較高 也有應用在SPPS。想改傳06/18 00:24
24F：→ weiwei00: 統加熱就reflux放over weekend再收就知道效果了。最好06/18 00:24
Reflux我試了
結果在回文裡面
25F：→ weiwei00: 的方式是找有聚焦式微波反應器的實驗室商借。一次給他 06/18 00:24
26F：→ weiwei00: 做到能畢業的量。不然這樣子吸DCM蒸氣做實驗…健康第一 06/18 00:24
27F：→ weiwei00: 啊！06/18 00:24
DCM蒸汽倒是不用擔心
我把微波爐搬進抽風櫃內了
28F：推 FTICR: 有什麼好噓的? 每個實驗室都有錢買微波反應器? 06/18 14:33
29F：噓 lkkgotyy: 安全問題就值得噓了 06/18 22:36
30F：→ lkkgotyy: 同25樓 能借到那微波反應器就去借，不要拿一般的微波爐06/18 22:38
31F：→ lkkgotyy: 下反應。原po 也說他不是開發新反應的，我不懂為了安全 06/18 22:38
32F：→ lkkgotyy: 問題噓有什麼問題 06/18 22:38
我是不覺得會有什麼安全問題啦
我都在hood裡面做了
有什麼蒸汽我也吸不到
整個容器炸開也要先炸穿微波爐再炸穿安全玻璃才會炸到我
啊我也沒說我借得到微波反應器欸
※ 編輯: mayolane (1.161.91.10 臺灣), 06/18/2023 22:54:37
33F：→ faniour: 安全是用管理的，不是用未知很可怕不要碰 06/18 23:12
34F：→ faniour: 早起微波反應在發展的時候就是用家用的去改的 06/18 23:13
35F：→ faniour: 而且到現在微波反應器都不是常見設備 06/18 23:14
36F：推 lkkgotyy: 好吧 是我才疏學漏，既然都覺得沒問題那就好。 06/19 00:59