※ 引述《mayolane (沒有人啦)》之銘言： : 補一點細節 : 要做固相上的Guanidinylation : 溶劑是DCM : 鹼用DIEA : 反應物是一個amine跟Goodman’s reagent : Goodman’s reagent長這樣 : https://i.imgur.com/yb1teMD.jpg : 實驗室之前的作法都是用微波爐手動微波的 : 我自己用微波爐的心得是DCM一直沸騰要一直加 : DIEA也有蒸發掉的問題 : 而且微波幾萬次還不一定全上 : 我的想法是這裡微波應該是用來提供分子動能 : 所以我想你不能用Reflux代替 : 就算要花比較多時間至少我人不用一直在那裡手動微波 更新一下 我拿了一點resin去reflux看看 結論是反應速率一言難盡 我reflux了六天似乎消耗掉了1/5到1/4的反應物 但是呢 我這個amine是用Mtt保護的 拔Mtt是用1% TFA的DCM溶液 問題在於Mtt跟其他保護基都會在把peptide從resin上切下來的時候掉下來 所以也沒辦法用HPLC追蹤Mtt去保護的程度 Mtt我也不敢拔太激進 怕其他amine上的保護基像是Boc也會一起被拔掉 所以有可能reflux其實已經把未保護的amine都反應掉了 除了一言難盡的反應速率 還有一個問題就是reflux時會出現微波時沒有的雜七雜八的副反應 反應溶液的TLC髒到完全分不開 也沒辦法用column回收過量的Goodman's reagent 幸好peptide上本身用HPLC上看是沒有發生奇怪的事 我想我還是要回到微波的懷抱 我目前試過類似sealed tube的反應 看起來效率不錯 但是我有點怕我用的容器撐不住 我目前拿peptide固相合成的vessel微波 長這樣 https://i.imgur.com/V2fpr5b.jpg 這畢竟不是設計來高溫高壓反應的容器 而且下面活栓的螺旋頭都被我微波到跟o ring熔在一起了 我想要找真正的sealed tube去反應 找到的大部分都是這種 https://reurl.cc/3xeDoM 不過商品介紹說鐵氟龍瓶塞會在微波下膨脹 有可能會脹破玻璃所以不能拿來微波反應 但是呢 現在想想我拿來微波的vessel下方的活栓就是鐵氟龍做的 目前微波起來是沒有撐破vessel 那請問鐵氟龍在微波下真的有撐破玻璃的風險嗎 如果有的話有什麼能替代的反應容器嗎 https://www.biotage.com/biotage-microwave-reaction-vials?p=partnumbers 這是我唯一找到特別說用於微波的sealed tube 但是它的蓋子是鋁製的應該不能用在一般的微波爐 只能用在有微波功能的peptide synthesizer之類的特殊儀器 謝謝各位 -- https://i.imgur.com/3psGt2y.gif --

※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc), 來自: 1.161.91.10 (臺灣) ※ 文章網址: https://webptt.com/m.aspx?n=bbs/Chemistry/M.1687020000.A.18A.html 冰浴有點違反直覺 微波應該也是給動能結果先冰浴降低動能 ※ 編輯: mayolane (1.161.91.10 臺灣), 06/18/2023 21:29:22