作者keith1127 (wwwwpppp)
看板Chemistry
標題DMSO去除問題
時間Wed Aug 9 11:58:10 2023
不好意思，想請問有甚麼比較好的方法將產物從DMSO分離出來嗎？目前得到的都是油狀產物
網路上查到的方法是用油汞抽真空蒸餾跟用水析出產物
因為產物沸點（220°c)跟DMSO有點接近，用蒸餾的好像不太好，但是產物又是水溶的，有點
不知道怎麼辦才好QQ
產物是2-Oxazolidone
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1F：推 keith780614: 感覺可以加冰的Et2O或是其他低極性的溶劑逼出你的 08/09 13:38
2F：→ keith780614: 產物 08/09 13:38
3F：推 imruck: 你的分子量多少 如果夠大可以用半透膜透析的方式 08/09 13:43
4F：→ imruck: 當然你要注意DMSO濃度不可以太高 不然半透膜會溶掉 08/09 13:43
5F：→ imruck: 量少用離心管 中等可以用TFF 大量就用濾柱 08/09 13:46
6F：→ keith1127: → imruck 08/09 14:06
7F：→ keith1127: 分子量好像跟DMSO差不多 應該沒辦法 08/09 14:06
8F：→ keith1127: ->keith780614 08/09 14:08
9F：→ keith1127: 可以問一下這個的原理嗎？因為原paper也是寫用乙醚洗 08/09 14:08
10F：→ keith1127: ，可是乙醚好像不溶DMSO也不溶產物呀@@ 08/09 14:08
11F：→ faniour: 冷凍看看會不會結晶析出，DMSO凝固點蠻高的 08/09 15:16
12F：→ faniour: 把溫度控制在5度附近，DMSO如果結晶再降下去 08/09 15:17
13F：推 keith780614: 原理是Et2O會溶DMSO，但不溶你的產物，加入Et2O 08/09 18:18
14F：→ keith780614: 把你的產物溶解度下降至固體攜出來，抽氣過濾拿固體 08/09 18:18
15F：→ keith780614: 用冰的是希望溶解度再下降，你也可以加入Et2O後 08/09 18:19
16F：→ keith780614: 整個混和物拿去冰箱冷藏一個晚上，讓它沉澱更多出來 08/09 18:20
17F：推 banana321: 萃取？ 08/10 13:06
18F：推 reckson1017: 萃取 08/10 21:00
19F：推 blue010679: 抽低溫真空 就是真空路徑上那個冷凝抽出有機溶劑的部 08/10 22:48
20F：→ blue010679: 分要泡在液態氮裡 08/10 22:48
21F：→ faniour: 以前用DMSO做反應，是先用20倍水混合後，再用EA萃取。萃 08/10 23:29
22F：→ faniour: 取後還是含有一些DMSO, 這時再用水跟DCM去洗。 08/10 23:29
23F：→ faniour: 你要做分離不外乎就是沸點差、溶解度差、飽和濃度結晶或 08/10 23:32
24F：→ faniour: 低溫凝固點差異這些特性上的不同，如果效率不佳就得要使 08/10 23:32
25F：→ faniour: 用多級逆向的操作 08/10 23:32
26F：→ faniour: 有時候直接往下一步做也是一種可以考慮的方式 08/10 23:34
27F：推 evanzxcv: 開大絕用Swern oxidation把DMSO幹掉呢？可以用乙醇或異 08/11 11:52
28F：→ evanzxcv: 丙醇之類易揮發的起始物。缺點是會很臭 08/11 11:52
29F：→ faniour: 他的產物有amide 08/11 21:07
30F：推 chem17: 可以試著凍乾機，如果沸點比DMSO高這麼多，應該不至於被 08/13 05:38
31F：→ chem17: 抽掉 08/13 05:38
32F：推 c8307252: 透析後凍乾可以試看看～要注意透析膜分子大小 08/13 23:31
33F：推 TISH12311: 水萃 再把水抽走… 08/14 14:17
34F：→ faniour: 沸點跟DMSO接近，用冷凍乾燥…. 08/15 09:53
35F：→ faniour: 那台機器抽溶劑，O-ring會不會壞掉？ 08/15 09:53
36F：→ faniour: 先拿小量試看看吧......免得悲劇 08/15 09:54
37F：推 keith780614: 你的東西沸點220度C是在減壓下(48torr, by wiki) 08/15 13:37
38F：→ keith780614: 你根本不需要擔心被抽走，常壓是760torr 08/15 13:38
39F：→ keith780614: 一般減壓蒸餾抽走DMSO就行了 08/15 13:38
40F：→ keith1127: → keith780614 08/15 14:44
41F：→ keith1127: 哇，感謝....，被中文維基坑了，以為是常壓xd 08/15 14:44
42F：→ keith1127: 也感謝各位提供思路 08/15 14:44
43F：推 leo90238: 只能用水了 08/17 17:03
44F：→ ppm467: 10.1021/acs.oprd.9b00368 09/03 08:08
45F：推 lkkgotyy: 減壓蒸餾抽DMSO感覺要很久? 東西不怕水的話可以直接用 09/07 03:24
46F：→ lkkgotyy: 水萃 09/07 03:24
47F：→ papa99: 走一下HPLC 09/15 17:19