作者baron2243 (小牛)
看板Chemistry
標題Re: 【問題】About silica surface & NMR
時間Sun Dec 24 00:50:46 2006
※ 引述《skywings1984 (Mr.lonely)》之銘言：
: 最近在讀一篇paper,是有關於chemisy of silica surface的
: 這是第一段Introduction的內容:
: Derivatization and modification of the silica surface are
: enormously important in both pure and applied chemistry.
: In addition to the popular silylation reactions that facilitate the
: formation of useful composites and generate a variety of useful
: “phases” for chromatography,silica-surface modification
: is extremely useful for “immobilizing” moieties with catalytic
: activity.
: 我有幾個問題:
: 1)silylation是什麼?
應該是水解(hydrolysis)和縮合(condensation)總稱
silicate是Si-O-Si的polymer
一般TEOS(tetraethylorthosilicat)或其他之precursor當矽的來源
hydrolysis process:
OEt OEt OH OH
\ \ \ \
Si(OEt)4 + H2O--> EtO-Si-OH + EtO-Si-OH + EtO-Si-OH + HO-Si-OH
\ \ \ \
OEt OH OH OH
由於水解之後是不穩定的,所以會繼續進行縮合反應,形成Si的polymer,即我們所看到的
silica gel那樣
O O
/ \
Si-O-Si-O-Si-O
| \
O O
\ \
Si Si
: 2)silica surface又是如合進行催化反應?
Si水解之後並不一定所有的OH會進行縮合反應,他的表面是含有OH基的Si-OH,所以可以
拿含有ligand的organosilane繼續進行縮合反應,如此silicate表面即含有ligand,
接上金屬就可以做催化反應了!!
: ps:我有試者找過reference,但是是1986 or 1988年的書學校找不到
: 再來裡面有一張很重要的NMR圖譜
: 是用13-C,29-Si,及27-Al去測它的sample
這個是固態NMR跟我們測液態的是不一樣的!要的話送測比較快(中央or成大貴儀)
: 我有學過1-H的NMR,13-C的只會一點點
: 而29-Si跟27-Al就完全沒學過了
所以...
: 3) 可否大概講解一下怎麼看29-Si及27-Al的NMR?
29-Si
O-Si O-Si OH
\ \ \
Q4 Si-O-Si-O-Si Q3: Si-O-Si-OH Q2: Si-O-Si-OH Q1 etc
\ \ \
O-Si O-Si OH
Q4: -150~-120ppm Q3: -95~-105ppm Q2:-85-95ppm Q1:-75~85ppm
O-Si O-Si OH
\ \ \
T3: Si-O-Si-O-Si T2: Si-O-Si-OH T1: Si-O-Si-OH
\ \ \
OR OR OR
T3: -70~-80ppm T2:-65-75ppm T1:-60~70ppm
: 以上.......請各位高手解答
: 十分感謝您的的回應!!
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1F：推 skywings1984:感謝您的回應! 12/25 01:06