作者baron2243 (小牛)
看板Chemistry
标题Re: 【问题】About silica surface & NMR
时间Sun Dec 24 00:50:46 2006
※ 引述《skywings1984 (Mr.lonely)》之铭言：
: 最近在读一篇paper,是有关於chemisy of silica surface的
: 这是第一段Introduction的内容:
: Derivatization and modification of the silica surface are
: enormously important in both pure and applied chemistry.
: In addition to the popular silylation reactions that facilitate the
: formation of useful composites and generate a variety of useful
: “phases” for chromatography,silica-surface modification
: is extremely useful for “immobilizing” moieties with catalytic
: activity.
: 我有几个问题:
: 1)silylation是什麽?
应该是水解(hydrolysis)和缩合(condensation)总称
silicate是Si-O-Si的polymer
一般TEOS(tetraethylorthosilicat)或其他之precursor当矽的来源
hydrolysis process:
OEt OEt OH OH
\ \ \ \
Si(OEt)4 + H2O--> EtO-Si-OH + EtO-Si-OH + EtO-Si-OH + HO-Si-OH
\ \ \ \
OEt OH OH OH
由於水解之後是不稳定的,所以会继续进行缩合反应,形成Si的polymer,即我们所看到的
silica gel那样
O O
/ \
Si-O-Si-O-Si-O
| \
O O
\ \
Si Si
: 2)silica surface又是如合进行催化反应?
Si水解之後并不一定所有的OH会进行缩合反应,他的表面是含有OH基的Si-OH,所以可以
拿含有ligand的organosilane继续进行缩合反应,如此silicate表面即含有ligand,
接上金属就可以做催化反应了!!
: ps:我有试者找过reference,但是是1986 or 1988年的书学校找不到
: 再来里面有一张很重要的NMR图谱
: 是用13-C,29-Si,及27-Al去测它的sample
这个是固态NMR跟我们测液态的是不一样的!要的话送测比较快(中央or成大贵仪)
: 我有学过1-H的NMR,13-C的只会一点点
: 而29-Si跟27-Al就完全没学过了
所以...
: 3) 可否大概讲解一下怎麽看29-Si及27-Al的NMR?
29-Si
O-Si O-Si OH
\ \ \
Q4 Si-O-Si-O-Si Q3: Si-O-Si-OH Q2: Si-O-Si-OH Q1 etc
\ \ \
O-Si O-Si OH
Q4: -150~-120ppm Q3: -95~-105ppm Q2:-85-95ppm Q1:-75~85ppm
O-Si O-Si OH
\ \ \
T3: Si-O-Si-O-Si T2: Si-O-Si-OH T1: Si-O-Si-OH
\ \ \
OR OR OR
T3: -70~-80ppm T2:-65-75ppm T1:-60~70ppm
: 以上.......请各位高手解答
: 十分感谢您的的回应!!
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◆ From: 140.112.154.122
1F：推 skywings1984:感谢您的回应! 12/25 01:06