作者catlin0917 (XD)
站內Chemistry
標題Re: [問題] SOCl2 與 酸反應
時間Sat Aug 14 18:32:56 2010
※ 引述《chxx (忍一時風平浪靜!! NＩ》之銘言：
我們做這種反應是在DCM下做
加入DCM與胺基酸以後 胺基酸為懸浮的狀況 加入5當量的三乙基胺
接下來冰浴下慢慢低加10當量的 Thionyl chloride
然後回到室溫慢慢反應 反應完成後就不會有懸浮的情況 也可以利用TLC觀察
然後抽乾....最好多抽幾次
: 最簡單的方法
: 加大概十當量的thionyl chloride當solvent
: 直接reflux
: thionyl chloride 可以冷凝下來
: 上面通氮氣外 再用一根細針(黃色那種即可)讓氣體可以出來
: 反應完後 直接找個在hood內的rotavapor把多餘的thionyl chloride抽掉即可
: 我都是抽完後直接下反應
: septum用完後就丟吧 沾硫了通常會黑掉 留著也不能用了
: ※ 引述《mowgo (-毛狗-)》之銘言：
: : 我在做L-glutamic acid + SOCl2
: : 想要將-OH換成-Cl
: : 但是實驗步驟裡面沒有任何溶劑
: : 在接下來的步驟中 SOCl2 就慢慢的揮發掉了.....
: : 又不能密閉反應瓶 因為過程會產生 SO2 或 HCl的氣體
: : 會噴開瓶蓋 或是 腐蝕橡皮塞 做了幾次都是以SOCl2完全乾掉結束...
: : 一整個苦手
: : 想問問看 有沒有東西可以溶這兩個又不會跟它們反應的
: : 先謝謝大家了
--
※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc)
◆ From: 220.129.160.248
1F：→ catlin0917:事實上 thionyl chloride 3當量 三乙基胺2.5eq就很夠了 08/14 18:35
2F：推 jessti:之前做這個可以降到1當量 SOCl2/Et3N = 1/1 08/14 21:16
3F：推 comt:我是直接把SOCl2當溶劑用0.15M加熱迴流的最後抽乾 08/15 16:13