作者catlin0917 (XD)
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标题Re: [问题] SOCl2 与 酸反应
时间Sat Aug 14 18:32:56 2010
※ 引述《chxx (忍一时风平浪静!! NＩ》之铭言：
我们做这种反应是在DCM下做
加入DCM与胺基酸以後 胺基酸为悬浮的状况 加入5当量的三乙基胺
接下来冰浴下慢慢低加10当量的 Thionyl chloride
然後回到室温慢慢反应 反应完成後就不会有悬浮的情况 也可以利用TLC观察
然後抽乾....最好多抽几次
: 最简单的方法
: 加大概十当量的thionyl chloride当solvent
: 直接reflux
: thionyl chloride 可以冷凝下来
: 上面通氮气外 再用一根细针(黄色那种即可)让气体可以出来
: 反应完後 直接找个在hood内的rotavapor把多余的thionyl chloride抽掉即可
: 我都是抽完後直接下反应
: septum用完後就丢吧 沾硫了通常会黑掉 留着也不能用了
: ※ 引述《mowgo (-毛狗-)》之铭言：
: : 我在做L-glutamic acid + SOCl2
: : 想要将-OH换成-Cl
: : 但是实验步骤里面没有任何溶剂
: : 在接下来的步骤中 SOCl2 就慢慢的挥发掉了.....
: : 又不能密闭反应瓶 因为过程会产生 SO2 或 HCl的气体
: : 会喷开瓶盖 或是 腐蚀橡皮塞 做了几次都是以SOCl2完全乾掉结束...
: : 一整个苦手
: : 想问问看 有没有东西可以溶这两个又不会跟它们反应的
: : 先谢谢大家了
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◆ From: 220.129.160.248
1F：→ catlin0917:事实上 thionyl chloride 3当量 三乙基胺2.5eq就很够了 08/14 18:35
2F：推 jessti:之前做这个可以降到1当量 SOCl2/Et3N = 1/1 08/14 21:16
3F：推 comt:我是直接把SOCl2当溶剂用0.15M加热回流的最後抽乾 08/15 16:13