作者keith780614 (Keith)
看板Chemistry
標題Re: [實驗] 關於製備nitrile時之後處理
時間Sat Aug 28 22:08:01 2010
※ 引述《willwei (Wilber)》之銘言：
: 各位板上的大大們好
: 小弟日前在做關於nitrile的後續反應
: 由於實驗室所擁有的nitrile種類不多
: 於是想利用自行合成nitrile的方法來繼續進行
: 所使用的方法是利用KCN與含鹵素化合物進行SN2反應
: 但是現在問題來了
: 我的鹵素化合物是用含Br的化合物
: 所以在反應完成後會有KBr產生
: 我所使用的溶劑是MeOH+少量水(為了幫助KCN溶解)
: 因此溶劑中會有著產物R-CN和KBr兩種化合物
: 因為R-CN對水的溶解性也很好
: 所以不知道用萃取的方式適不適合
: 此外，若用萃取的方式 那我的有機溶劑該選用什麼呢??
: 或者是 有機溶劑/有機溶劑 的比例萃取呢?
: 若板上大大們有其他種想法 也可以提供小弟參考
: 感激不盡 謝謝:DDD
乾脆用回的~~
如果你的碳鏈夠長(4個C以上)，可以做小量的萃取試試看，不過萃取前我會先用Rota把
MeOH抽掉，再用DCM/H2O萃取。
如果萃取不行的話，直接把MeOH抽乾後，減壓蒸餾除水，最後再用DCM重新溶掉，而
salt可以藉由DCM溶液用濾紙重力過濾後除去(因為salt無法溶在DCM)，再利用column
進一步純化
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◆ From: 140.113.92.40
1F：推 willwei:謝謝你 :) 我明天去試試看 08/28 22:33
2F：推 willwei:你好，我今天去嘗試了一下您說得方法 結果沒想到DCM竟然 08/29 13:45
3F：→ willwei:沒辦法溶解我的產物 變成黃色液體跟KBr混在一起 08/29 13:46
4F：→ willwei:混合物中看得到沈澱 是否有可能是裡面的水沒抽乾？而造成 08/29 13:47
5F：→ willwei:產物較喜於溶於水中呢？ 又或者根本跟DCM不互溶！？ 08/29 13:47
6F：推 SDNiceBoat:rota是指濃縮機嗎? 08/29 14:01