作者keith780614 (Keith)
看板Chemistry
标题Re: [实验] 关於制备nitrile时之後处理
时间Sat Aug 28 22:08:01 2010
※ 引述《willwei (Wilber)》之铭言：
: 各位板上的大大们好
: 小弟日前在做关於nitrile的後续反应
: 由於实验室所拥有的nitrile种类不多
: 於是想利用自行合成nitrile的方法来继续进行
: 所使用的方法是利用KCN与含卤素化合物进行SN2反应
: 但是现在问题来了
: 我的卤素化合物是用含Br的化合物
: 所以在反应完成後会有KBr产生
: 我所使用的溶剂是MeOH+少量水(为了帮助KCN溶解)
: 因此溶剂中会有着产物R-CN和KBr两种化合物
: 因为R-CN对水的溶解性也很好
: 所以不知道用萃取的方式适不适合
: 此外，若用萃取的方式 那我的有机溶剂该选用什麽呢??
: 或者是 有机溶剂/有机溶剂 的比例萃取呢?
: 若板上大大们有其他种想法 也可以提供小弟参考
: 感激不尽 谢谢:DDD
乾脆用回的~~
如果你的碳链够长(4个C以上)，可以做小量的萃取试试看，不过萃取前我会先用Rota把
MeOH抽掉，再用DCM/H2O萃取。
如果萃取不行的话，直接把MeOH抽乾後，减压蒸馏除水，最後再用DCM重新溶掉，而
salt可以藉由DCM溶液用滤纸重力过滤後除去(因为salt无法溶在DCM)，再利用column
进一步纯化
--
※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc)
◆ From: 140.113.92.40
1F：推 willwei:谢谢你 :) 我明天去试试看 08/28 22:33
2F：推 willwei:你好，我今天去尝试了一下您说得方法 结果没想到DCM竟然 08/29 13:45
3F：→ willwei:没办法溶解我的产物 变成黄色液体跟KBr混在一起 08/29 13:46
4F：→ willwei:混合物中看得到沈淀 是否有可能是里面的水没抽乾？而造成 08/29 13:47
5F：→ willwei:产物较喜於溶於水中呢？ 又或者根本跟DCM不互溶！？ 08/29 13:47
6F：推 SDNiceBoat:rota是指浓缩机吗? 08/29 14:01