作者JFNfrog (蛙)
看板Chemistry
標題[實驗] dry solvent
時間Sat Sep 4 15:17:30 2010
各位大大麻煩拯救我一下....
小的從昨天開始dry THF,一直都沒有變色...(當然有加benzophenone啦
學姐跟我說把現在反應的Na過濾掉,重新再dry一遍
我照著做了...但是還是沒變色!
剛多加了幾匙benzophenone,有一小段時間它變成青色的,但是在加一匙就又變回來了
之後又有多切了一點Na下去,但是顏色一去不復返啊....
想請問各位大大現在該怎麼繼續下去QQ
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◆ From: 140.114.129.53
1F:推 cuddi:你有灌 dry 的氮氣嗎 09/04 15:30
2F:→ JFNfrog:有低 09/04 15:36
3F:→ JFNfrog:他剛剛變成藍綠了!我想是因為中元節沒拜全程的關係... 09/04 15:37
4F:推 DuGoGo:之前我加完顯色劑後 都要迴流一段時間才會變色 要等 09/04 16:51
5F:→ jessti:最好先rf一陣子後再加 不夠dry加了之後很難變色 09/04 18:33
6F:→ jessti:Na都進去了沒事弄出來蠻危險 補新的比較好 09/04 18:34
7F:推 hept:建議先把THF和Na煮一下後再加benzophenone,不然一顯色就碰水 09/04 22:48
8F:→ hept:就會死掉,這應該也是為什麼變色後會在變回來 09/04 22:49
9F:→ buteo:Na通常都是往內加 等到整鍋大概沒救了 再冷卻把THF倒出來 09/04 23:18
10F:→ buteo:然後再quench Na 09/04 23:18
11F:推 eric1332:我的習慣是把Na桿得很薄 然後加進去煮overnight 09/05 13:44
12F:→ eric1332:隔天早上加benzophenone 兩匙 這樣就OK了 有的時候很dry 09/05 13:45
13F:→ eric1332:可是加benzophenone 會先變色又退色 不曉得原因 再加一些 09/05 13:46
14F:→ eric1332:就又OK了 09/05 13:46
15F:推 eric1332:對了 最DRY的是要深紫色 藍綠的話可能還要煮一下 09/05 13:50
16F:→ JFNfrog:感謝各位大大,其實我dry過很多遍了,就這次比較詭異 09/05 15:12
17F:推 hept:桿好後的Na在用磁石一邊蒸一邊攪,後來都會變成微粒,效率超高 09/05 21:43
18F:推 simon21437:再多加點鈉塊 還沒變咖啡色前都應該有救 09/07 12:32