作者JFNfrog (蛙)
看板Chemistry
标题[实验] dry solvent
时间Sat Sep 4 15:17:30 2010
各位大大麻烦拯救我一下....
小的从昨天开始dry THF，一直都没有变色...（当然有加benzophenone啦
学姐跟我说把现在反应的Na过滤掉，重新再dry一遍
我照着做了...但是还是没变色！
刚多加了几匙benzophenone，有一小段时间它变成青色的，但是在加一匙就又变回来了
之後又有多切了一点Na下去，但是颜色一去不复返啊....
想请问各位大大现在该怎麽继续下去QQ
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◆ From: 140.114.129.53
1F：推 cuddi:你有灌 dry 的氮气吗 09/04 15:30
2F：→ JFNfrog:有低 09/04 15:36
3F：→ JFNfrog:他刚刚变成蓝绿了！我想是因为中元节没拜全程的关系... 09/04 15:37
4F：推 DuGoGo:之前我加完显色剂後 都要回流一段时间才会变色 要等 09/04 16:51
5F：→ jessti:最好先rf一阵子後再加 不够dry加了之後很难变色 09/04 18:33
6F：→ jessti:Na都进去了没事弄出来蛮危险 补新的比较好 09/04 18:34
7F：推 hept:建议先把THF和Na煮一下後再加benzophenone,不然一显色就碰水 09/04 22:48
8F：→ hept:就会死掉,这应该也是为什麽变色後会在变回来 09/04 22:49
9F：→ buteo:Na通常都是往内加 等到整锅大概没救了 再冷却把THF倒出来 09/04 23:18
10F：→ buteo:然後再quench Na 09/04 23:18
11F：推 eric1332:我的习惯是把Na杆得很薄 然後加进去煮overnight 09/05 13:44
12F：→ eric1332:隔天早上加benzophenone 两匙 这样就OK了 有的时候很dry 09/05 13:45
13F：→ eric1332:可是加benzophenone 会先变色又退色 不晓得原因 再加一些 09/05 13:46
14F：→ eric1332:就又OK了 09/05 13:46
15F：推 eric1332:对了 最DRY的是要深紫色 蓝绿的话可能还要煮一下 09/05 13:50
16F：→ JFNfrog:感谢各位大大，其实我dry过很多遍了，就这次比较诡异 09/05 15:12
17F：推 hept:杆好後的Na在用磁石一边蒸一边搅,後来都会变成微粒,效率超高 09/05 21:43
18F：推 simon21437:再多加点钠块 还没变咖啡色前都应该有救 09/07 12:32