我補充一些 ※ 引述《RendomFly (幸福的能量)》之銘言： : 實際上玻璃針筒並不密, 我反而用過的經驗告訴我, 全 PP 的塑膠針筒比玻璃的還密 : 其實據說在國外有比較好的 PP 針筒, 比台灣普遍在用的好得多一些 : 差別在於國外用的 PP 針筒裡頭頂液體的部分厚一些, 所以也密一點 : 但實際上, 高於 0.5 mL 以上的取液, 甚至高於 0.3 mL 我就直接用 PP 針筒了 : 大家一定會質疑這樣真的 dry 嗎 ? 答案是是的. : n-BuLi / t-BuLi 我都用過 PP 針筒做過, 比有些用過很久的氣密針還優 雖然我也不敢用pp針筒取n-BuLi...就是怕有意外 尤其是地窄人稠的學校實驗室....就怕一不小心上了報紙 有些氣密針筒用久以後氣密性都會鬆弛，所以在取n-BuLi之類高反應性藥品 最好先拿其它solvent測試一下針筒的氣密效果 : 我計畫裡有個試劑國外都在 grove box 合成, 因為極度怕水, : 連取試劑後的實驗他們也都在 grove box 完成, 但我可以在一般 hood 裡頭做 : 還是在很濕的南港... : : -- : : ◆ From: 203.73.48.41 : : 推 arabesque:塑膠針筒也有兩種，一種是有橡膠在推筒上一種則無 : : → arabesque:有橡膠的是不能用一般有機溶劑，上面有Glycerin潤滑 : : → arabesque:沒有的什麼都可以用，我t-BuLi也用那個，非常好用。 : : → arabesque:但這種用過即丟的針筒成本較高就是。 : 沒錯, 就是全 PP 的 : : 推 evanzxcv:塑膠針筒一般會有增塑劑的問題,所以如果只用一下應該還好 : : → evanzxcv:如果要跟溶劑長期接觸的話就盡量避免 : : → evanzxcv:但最主要的問題還是一般便宜的塑膠針筒沒有Luer lock : : → evanzxcv:所以針頭是卡上去的,很容易掉下來. : : → evanzxcv:有具有Luer lock的塑膠針筒但是比較貴. : : → x06Cc:t-BuLi 用塑膠針筒，膽子很大 ...... : 全 PP 的其實很密, 我以前也覺得它不夠, 但用過以後發覺還不錯 : : 推 gavin79115:小心火燭... : : → x06Cc:UCLA的火災 聽說就是用塑膠針筒，t-BuLi灑出來就著火了 : 不是, 那個女生就是用玻璃針筒 : 其實這也有段小故事, 我之前也用過玻璃針筒取過 n-BuLi, 因為取的量大 (> 10 mL) : 實驗室也沒有這麼大 size 的氣密針, 結果我就用玻璃針筒 : 用之前還先試過看密不密, 覺得夠緊的我就用了 : 沒想到我才抽不到 2-3 mL 就已經有不順的感覺了, 心裡暗叫不妙 : 沒想到抽到 7-8 mL 左右就真的塞了, 想打打不回去, 直接往後拉就是 UCLA 翻版 : 進退兩難... 像n-BuLi這一類的藥品，有些都會配成溶液(in hexane) 所以針筒氣密性不好，或抽取速度太快，針頭太細 都容易造成hexane 揮發掉，形成鹽類那就會塞住... 塞住也是難免的....所以不用慌張...穩住心情善後，千萬不能急，安全比較重要 : 後來怎麼處理呢 ? 東西先擺著 (針筒連針還插在 BuLi 罐上), : 快速移開所有周遭的溶劑 (怕意外真的發生), 取一盆 hexane (我是用 ACS 級的), : 然後針筒連針抽出, 先把針的那頭插進 hexane, 旋開針與針筒連接的部分 : (小心, 因為塞的部分大多在針與針筒的部分, 只要把針弄掉就好) : 把裡頭的 BuLi 打出來, 再用新鮮的 hexane 洗過, 剩下的 quench 就沒事了 工業級的hexane 也ok，主要重點是，水含量愈低愈好 針頭如果太細(編號19、20以後....)大概塞住都會沒救了.. 如果針頭口徑較大，那就比較不會有塞住的問題，即使塞住， 事後也可拿細鋼針處理...通常都能救回來 還有就是n-BuLi.....用針筒取出後要儘快加入反應瓶， 可別取出後再去幫反應瓶準備冰浴之類....因為針頭在空氣下就會開始冒煙.. 針筒不夠密...不小心濺出去...就會冒火花... n-BuLi加反應瓶前，建議先準備一杯hexane...在n-BuLi加完反後可以馬上抽取 事先備好的hexane....這樣殘餘在鋼針裡的n-BuLi就不會乾掉..可降低塞住的可能性 至於quench....我習慣在冰浴下先用甲醇 (下面有人推文說甲醇與hexane是不互溶的~這是真的... 至於說用MeOH反應會太劇烈..那我建議用R板友推文的方式去quench.感謝補充!!) 因為含水量較其它溶劑多但也不至於多到會發生超劇烈反應 quench方法很多種，主要目的都是讓n-BuLi緩慢與水反應掉 千萬不能直接加水(即使是加極少量水也不行)... : 我覺得做怕水的反應取東西有需要的技巧, 還有你的整個系統能乾到什麼程度很重要 : 當然自己也要很清楚這些才行. : 打得很趕, 有想到什麼再補了 :) --

※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc) ◆ From: 203.73.49.204 ※ 編輯: WEINUO 來自: 203.73.49.204 (09/25 22:10) ※ 編輯: WEINUO 來自: 203.73.49.204 (09/25 22:47)