我补充一些 ※ 引述《RendomFly (幸福的能量)》之铭言： : 实际上玻璃针筒并不密, 我反而用过的经验告诉我, 全 PP 的塑胶针筒比玻璃的还密 : 其实据说在国外有比较好的 PP 针筒, 比台湾普遍在用的好得多一些 : 差别在於国外用的 PP 针筒里头顶液体的部分厚一些, 所以也密一点 : 但实际上, 高於 0.5 mL 以上的取液, 甚至高於 0.3 mL 我就直接用 PP 针筒了 : 大家一定会质疑这样真的 dry 吗 ? 答案是是的. : n-BuLi / t-BuLi 我都用过 PP 针筒做过, 比有些用过很久的气密针还优 虽然我也不敢用pp针筒取n-BuLi...就是怕有意外 尤其是地窄人稠的学校实验室....就怕一不小心上了报纸 有些气密针筒用久以後气密性都会松弛，所以在取n-BuLi之类高反应性药品 最好先拿其它solvent测试一下针筒的气密效果 : 我计画里有个试剂国外都在 grove box 合成, 因为极度怕水, : 连取试剂後的实验他们也都在 grove box 完成, 但我可以在一般 hood 里头做 : 还是在很湿的南港... : : -- : : ◆ From: 203.73.48.41 : : 推 arabesque:塑胶针筒也有两种，一种是有橡胶在推筒上一种则无 : : → arabesque:有橡胶的是不能用一般有机溶剂，上面有Glycerin润滑 : : → arabesque:没有的什麽都可以用，我t-BuLi也用那个，非常好用。 : : → arabesque:但这种用过即丢的针筒成本较高就是。 : 没错, 就是全 PP 的 : : 推 evanzxcv:塑胶针筒一般会有增塑剂的问题,所以如果只用一下应该还好 : : → evanzxcv:如果要跟溶剂长期接触的话就尽量避免 : : → evanzxcv:但最主要的问题还是一般便宜的塑胶针筒没有Luer lock : : → evanzxcv:所以针头是卡上去的,很容易掉下来. : : → evanzxcv:有具有Luer lock的塑胶针筒但是比较贵. : : → x06Cc:t-BuLi 用塑胶针筒，胆子很大 ...... : 全 PP 的其实很密, 我以前也觉得它不够, 但用过以後发觉还不错 : : 推 gavin79115:小心火烛... : : → x06Cc:UCLA的火灾 听说就是用塑胶针筒，t-BuLi洒出来就着火了 : 不是, 那个女生就是用玻璃针筒 : 其实这也有段小故事, 我之前也用过玻璃针筒取过 n-BuLi, 因为取的量大 (> 10 mL) : 实验室也没有这麽大 size 的气密针, 结果我就用玻璃针筒 : 用之前还先试过看密不密, 觉得够紧的我就用了 : 没想到我才抽不到 2-3 mL 就已经有不顺的感觉了, 心里暗叫不妙 : 没想到抽到 7-8 mL 左右就真的塞了, 想打打不回去, 直接往後拉就是 UCLA 翻版 : 进退两难... 像n-BuLi这一类的药品，有些都会配成溶液(in hexane) 所以针筒气密性不好，或抽取速度太快，针头太细 都容易造成hexane 挥发掉，形成盐类那就会塞住... 塞住也是难免的....所以不用慌张...稳住心情善後，千万不能急，安全比较重要 : 後来怎麽处理呢 ? 东西先摆着 (针筒连针还插在 BuLi 罐上), : 快速移开所有周遭的溶剂 (怕意外真的发生), 取一盆 hexane (我是用 ACS 级的), : 然後针筒连针抽出, 先把针的那头插进 hexane, 旋开针与针筒连接的部分 : (小心, 因为塞的部分大多在针与针筒的部分, 只要把针弄掉就好) : 把里头的 BuLi 打出来, 再用新鲜的 hexane 洗过, 剩下的 quench 就没事了 工业级的hexane 也ok，主要重点是，水含量愈低愈好 针头如果太细(编号19、20以後....)大概塞住都会没救了.. 如果针头口径较大，那就比较不会有塞住的问题，即使塞住， 事後也可拿细钢针处理...通常都能救回来 还有就是n-BuLi.....用针筒取出後要尽快加入反应瓶， 可别取出後再去帮反应瓶准备冰浴之类....因为针头在空气下就会开始冒烟.. 针筒不够密...不小心溅出去...就会冒火花... n-BuLi加反应瓶前，建议先准备一杯hexane...在n-BuLi加完反後可以马上抽取 事先备好的hexane....这样残余在钢针里的n-BuLi就不会乾掉..可降低塞住的可能性 至於quench....我习惯在冰浴下先用甲醇 (下面有人推文说甲醇与hexane是不互溶的~这是真的... 至於说用MeOH反应会太剧烈..那我建议用R板友推文的方式去quench.感谢补充!!) 因为含水量较其它溶剂多但也不至於多到会发生超剧烈反应 quench方法很多种，主要目的都是让n-BuLi缓慢与水反应掉 千万不能直接加水(即使是加极少量水也不行)... : 我觉得做怕水的反应取东西有需要的技巧, 还有你的整个系统能乾到什麽程度很重要 : 当然自己也要很清楚这些才行. : 打得很赶, 有想到什麽再补了 :) --

※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc) ◆ From: 203.73.49.204 ※ 编辑: WEINUO 来自: 203.73.49.204 (09/25 22:10) ※ 编辑: WEINUO 来自: 203.73.49.204 (09/25 22:47)