作者jotsai ()
看板Chemistry
標題Re: [學習] 天然物分離過程
時間Wed Oct 6 00:55:40 2010
※ 引述《mocblp (藤原浩二(豆漿))》之銘言：
: 自從老闆給了這個課題給我之後 我看的paper當然就都偏天然物相關
: 上次報書報的時候就遇到了大麻煩 被釘到翻過去 問題是這樣的
: 在最近看的兩篇paper中 從植物的根部經過萃取之後進行分離是必經的步驟
: 問題是作者"怎樣從這麼多fraction或者不同溶劑萃出來的extract找出要的
方法一：做bio-assay測活性
把不同的crude extract拿去測活性，然後分有活性的那個部份
有活性的拿去流silica gel column，分出來的東西再去測活性
方法二：經驗
跟據以前分天然物的經驗，大概可以知道什麼extract裡會有什麼東西
像是溶hexane的極性通常都很小
如果phenolics的東西都是在methanol extract，那就直接從那分就好了啊
我也有聽過有些人會先做LC-MS，不過我是不太了解其意議在那?畢竟MS測出來還是不
會知道化合物的結構。
: 這個才是最大的疑問 而paper根本不會告訴我這些
: 比如說 把樹皮磨成粉 然後依序以hexane, chloroform, EA, acetone, MeOH, 水
: 各在室溫下萃取24小時(3次) 最後他選擇MeOH extract進行管柱層析
: 在這邊的問題是 如何知道我要的東西會在MeOH extract?
: 假設說 作者想要的是phenolics 是代表作者已經知道要的東西極性大概在哪
: 才會這麼清楚的選擇MeOH extract?
: 之後進行管柱層析 得到一堆fraction 要選擇"要進行下一步分離"的fraction
: (假設今天要做的是抗氧化實驗)是否是把fraction拿去做活性或者assay?
: 上次被釘到翻掉就是敗在這個地方 老師認為一開始不可能那麼快就直接做SiO2 CC
: 而是先做了LC-MS 我對這些的概念真的很薄弱 根本沒接觸過這些東西
: 有機實驗也都忘光了(助教對不起) 所以上來問了這麼一大堆問題
: 請大家幫忙一下囉 感謝<(_ _)>
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◆ From: 141.14.235.88
1F：推 taff:就我所知~大部份是採方法一 10/06 07:49
2F：推 skyyo:這篇點出另外一個找化合物的方式:活性篩選 10/06 08:15
3F：→ skyyo:另外 針對各特定結構有特殊的呈色劑 所以跑TLC就好 10/06 08:17
4F：→ skyyo:多酚=>ferric chloride 生物鹼=Dragendorff 10/06 08:20
6F：推 skyyo:我想這些paper應該是不會不告訴你 只是很多案例都是後頭 10/06 08:24
7F：→ skyyo:看化合物找活性or.... 10/06 08:24
8F：推 mocblp:其實後來我知道phenolics可以做total phenolic content測 10/06 09:16
9F：→ mocblp:總酚含量 但是這在我上一篇報的paper感覺就不適用啊 10/06 09:16
10F：→ mocblp:上一篇比較可能像經驗 因為他要的是dibenzofuran跟biphenyl 10/06 09:17
11F：→ sisay:MS應該是 如果要追三萜類 那只要鎖定C30以上的質譜訊號來看 10/06 19:40
12F：→ sisay:有訊號的就再分離就好 10/06 19:40
13F：推 skyyo:另外就是同屬植物長有同類型結構 這也算是經驗(但有文獻查閱 10/07 09:59