作者jotsai ()
看板Chemistry
标题Re: [学习] 天然物分离过程
时间Wed Oct 6 00:55:40 2010
※ 引述《mocblp (藤原浩二(豆浆))》之铭言:
: 自从老板给了这个课题给我之後 我看的paper当然就都偏天然物相关
: 上次报书报的时候就遇到了大麻烦 被钉到翻过去 问题是这样的
: 在最近看的两篇paper中 从植物的根部经过萃取之後进行分离是必经的步骤
: 问题是作者"怎样从这麽多fraction或者不同溶剂萃出来的extract找出要的
方法一:做bio-assay测活性
把不同的crude extract拿去测活性,然後分有活性的那个部份
有活性的拿去流silica gel column,分出来的东西再去测活性
方法二:经验
跟据以前分天然物的经验,大概可以知道什麽extract里会有什麽东西
像是溶hexane的极性通常都很小
如果phenolics的东西都是在methanol extract,那就直接从那分就好了啊
我也有听过有些人会先做LC-MS,不过我是不太了解其意议在那?毕竟MS测出来还是不
会知道化合物的结构。
: 这个才是最大的疑问 而paper根本不会告诉我这些
: 比如说 把树皮磨成粉 然後依序以hexane, chloroform, EA, acetone, MeOH, 水
: 各在室温下萃取24小时(3次) 最後他选择MeOH extract进行管柱层析
: 在这边的问题是 如何知道我要的东西会在MeOH extract?
: 假设说 作者想要的是phenolics 是代表作者已经知道要的东西极性大概在哪
: 才会这麽清楚的选择MeOH extract?
: 之後进行管柱层析 得到一堆fraction 要选择"要进行下一步分离"的fraction
: (假设今天要做的是抗氧化实验)是否是把fraction拿去做活性或者assay?
: 上次被钉到翻掉就是败在这个地方 老师认为一开始不可能那麽快就直接做SiO2 CC
: 而是先做了LC-MS 我对这些的概念真的很薄弱 根本没接触过这些东西
: 有机实验也都忘光了(助教对不起) 所以上来问了这麽一大堆问题
: 请大家帮忙一下罗 感谢<(_ _)>
--
※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc)
◆ From: 141.14.235.88
1F:推 taff:就我所知~大部份是采方法一 10/06 07:49
2F:推 skyyo:这篇点出另外一个找化合物的方式:活性筛选 10/06 08:15
3F:→ skyyo:另外 针对各特定结构有特殊的呈色剂 所以跑TLC就好 10/06 08:17
4F:→ skyyo:多酚=>ferric chloride 生物硷=Dragendorff 10/06 08:20
6F:推 skyyo:我想这些paper应该是不会不告诉你 只是很多案例都是後头 10/06 08:24
7F:→ skyyo:看化合物找活性or.... 10/06 08:24
8F:推 mocblp:其实後来我知道phenolics可以做total phenolic content测 10/06 09:16
9F:→ mocblp:总酚含量 但是这在我上一篇报的paper感觉就不适用啊 10/06 09:16
10F:→ mocblp:上一篇比较可能像经验 因为他要的是dibenzofuran跟biphenyl 10/06 09:17
11F:→ sisay:MS应该是 如果要追三萜类 那只要锁定C30以上的质谱讯号来看 10/06 19:40
12F:→ sisay:有讯号的就再分离就好 10/06 19:40
13F:推 skyyo:另外就是同属植物长有同类型结构 这也算是经验(但有文献查阅 10/07 09:59