作者yellowbibi (yellowbibi)
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標題[實驗] 關於benzoyl的保護
時間Sat Nov 6 20:58:04 2010
最近做了Benzoyl的保護
可是反應完我的產物和benzoyl chloride在TLC片上是同個點
我看文獻quenched的方法大多是直接萃取
想請問各位是否有可以其他方法將過量的benzoyl chloride掉
又不會影響產物
p.s =benzoyl chloride一定要加過量...........
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◆ From: 120.107.165.94
1F:推 evanzxcv:加水就會變苯甲酸了 11/06 21:01
2F:→ evanzxcv:用NaHCO3水溶液萃取,形成苯甲酸鈉留在水層。 11/06 21:02
3F:→ yellowbibi:這樣是否要攪overnight 用NaHCO3水溶液會不會好一些 11/06 21:03
4F:→ yellowbibi:哈 謝謝 我打字比較慢 哈 11/06 21:04
5F:推 penx:BzCl比想像中強壯很多,萃取過完column都還有...=.=" 11/07 15:10
6F:→ penx:所以建議quench的時候要多注意,可以攪久一點... 11/07 15:11
7F:推 evanzxcv:要不然加過量甲醇攪一陣子,酯化以後Rf應該就不同了~ 11/07 20:36
8F:→ evanzxcv:再不行的話,如果你產物沒揮發性,上pump把BzCl硬抽掉XD 11/07 20:38
9F:→ evanzxcv:也可以跑column時加一點Et3N,BzCl就會卡住出不來 11/07 20:42
10F:→ yellowbibi:加甲醇和NaHCO3都有試,後者成功了!!感謝 11/08 10:21
11F:→ yellowbibi:加甲醇也可以 不過之後產生的新點RF比較近 11/08 10:22