作者yellowbibi (yellowbibi)
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标题[实验] 关於benzoyl的保护
时间Sat Nov 6 20:58:04 2010
最近做了Benzoyl的保护
可是反应完我的产物和benzoyl chloride在TLC片上是同个点
我看文献quenched的方法大多是直接萃取
想请问各位是否有可以其他方法将过量的benzoyl chloride掉
又不会影响产物
p.s =benzoyl chloride一定要加过量...........
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◆ From: 120.107.165.94
1F:推 evanzxcv:加水就会变苯甲酸了 11/06 21:01
2F:→ evanzxcv:用NaHCO3水溶液萃取,形成苯甲酸钠留在水层。 11/06 21:02
3F:→ yellowbibi:这样是否要搅overnight 用NaHCO3水溶液会不会好一些 11/06 21:03
4F:→ yellowbibi:哈 谢谢 我打字比较慢 哈 11/06 21:04
5F:推 penx:BzCl比想像中强壮很多,萃取过完column都还有...=.=" 11/07 15:10
6F:→ penx:所以建议quench的时候要多注意,可以搅久一点... 11/07 15:11
7F:推 evanzxcv:要不然加过量甲醇搅一阵子,酯化以後Rf应该就不同了~ 11/07 20:36
8F:→ evanzxcv:再不行的话,如果你产物没挥发性,上pump把BzCl硬抽掉XD 11/07 20:38
9F:→ evanzxcv:也可以跑column时加一点Et3N,BzCl就会卡住出不来 11/07 20:42
10F:→ yellowbibi:加甲醇和NaHCO3都有试,後者成功了!!感谢 11/08 10:21
11F:→ yellowbibi:加甲醇也可以 不过之後产生的新点RF比较近 11/08 10:22