作者ls4860 (我是熟番)
看板Chemistry
標題Re: [實驗] HPLC分析
時間Mon Nov 8 15:24:03 2010
我也有一樣的問題><
一個藥物 合成的
市面上要買到可以做實驗的量大概要十幾萬
做實驗
感覺也是這個藥物很純 猜是打NMR
就直接拿來做實驗
不過為了確定純度
我們實驗室有買該藥品的標準品回來做純度測試
結果打了LC/MS//MS之後發現
這個藥物跟sigma standard比純度只有一半
真的會打NMR跟LC的純度不一樣嘛!?
※ 引述《Corsairs (北七)》之銘言：
: 測crude NMR 幾乎100%都是 我要的產物 雖然TLC顯示不只一個點
: (Piperidine 結構 含三級amine 具有一chiral center)
: (希望用chiral ODH column 分析 兩enantiomers含量)
: 但是拿crude跑HPLC 我要的peak只有一點點
: (有加入內標物(phenyl ether),產物的量只有預測量的百分之一)
: 原本想說是不是因為 我的compound含amine造成peak拖尾
: 所以在跑液中添加 0.1%NEt3 -> 沒有改變
: 又原本我的反應中有加入酸性的催化劑(TFA or phosphonic acid...etc)
: 所以又試了 用sat'd NaHCO3 洗一次 再打HPLC -> 沒有改變
: 用buffer(pH=12)萃 再打HPLC -> 沒有改變
: 用buffer(pH=7 )萃 再打HPLC -> 沒有改變
: 直接把產物溶在 甲苯中 過K2CO3column 再打HPLC -> 沒有改變
: 不知道要怎麼作HPLC分析 (yield~1%) 才能得到
: 和NMR分析 (yield>90) 相同的結果??
: 怎麼辦!
--
※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc)
◆ From: 192.192.90.9
※ 編輯: ls4860 來自: 192.192.90.9 (11/08 15:24)
※ 編輯: ls4860 來自: 192.192.90.9 (11/08 15:25)
1F：推 Corsairs:我如果流過column後去打倒是很乾淨 = = 11/08 15:30
2F：→ Silience:也有可能久了分解掉了 也不一定。不用太早下結論。 11/08 16:13
3F：→ taff:我似乎知道你是誰...你是在說我老闆嗎?.... 11/08 16:29
4F：→ ls4860:我只是在討論一個問題 11/08 18:45
5F：→ ls4860:到底是不是NMR跟LC的分析方法有差異 很單純是這樣 11/08 18:46
※ 編輯: ls4860 來自: 210.60.122.14 (11/08 18:50)
※ 編輯: ls4860 來自: 210.60.122.14 (11/08 18:50)
6F：推 taff:別緊張.....我只是單純推測.... 11/08 19:23
7F：推 ACIR:一般測我們測ＮＭＲ配成的濃度是10mg/ml，LC-MS所需的量應該 11/08 22:37
8F：→ ACIR:遠低於這個值吧? 那靈敏度可已知道了吧ＸＤ 11/08 22:38