作者ls4860 (我是熟番)
看板Chemistry
标题Re: [实验] HPLC分析
时间Mon Nov 8 15:24:03 2010
我也有一样的问题><
一个药物 合成的
市面上要买到可以做实验的量大概要十几万
做实验
感觉也是这个药物很纯 猜是打NMR
就直接拿来做实验
不过为了确定纯度
我们实验室有买该药品的标准品回来做纯度测试
结果打了LC/MS//MS之後发现
这个药物跟sigma standard比纯度只有一半
真的会打NMR跟LC的纯度不一样嘛!?
※ 引述《Corsairs (北七)》之铭言：
: 测crude NMR 几乎100%都是 我要的产物 虽然TLC显示不只一个点
: (Piperidine 结构 含三级amine 具有一chiral center)
: (希望用chiral ODH column 分析 两enantiomers含量)
: 但是拿crude跑HPLC 我要的peak只有一点点
: (有加入内标物(phenyl ether),产物的量只有预测量的百分之一)
: 原本想说是不是因为 我的compound含amine造成peak拖尾
: 所以在跑液中添加 0.1%NEt3 -> 没有改变
: 又原本我的反应中有加入酸性的催化剂(TFA or phosphonic acid...etc)
: 所以又试了 用sat'd NaHCO3 洗一次 再打HPLC -> 没有改变
: 用buffer(pH=12)萃 再打HPLC -> 没有改变
: 用buffer(pH=7 )萃 再打HPLC -> 没有改变
: 直接把产物溶在 甲苯中 过K2CO3column 再打HPLC -> 没有改变
: 不知道要怎麽作HPLC分析 (yield~1%) 才能得到
: 和NMR分析 (yield>90) 相同的结果??
: 怎麽办!
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※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc)
◆ From: 192.192.90.9
※ 编辑: ls4860 来自: 192.192.90.9 (11/08 15:24)
※ 编辑: ls4860 来自: 192.192.90.9 (11/08 15:25)
1F：推 Corsairs:我如果流过column後去打倒是很乾净 = = 11/08 15:30
2F：→ Silience:也有可能久了分解掉了 也不一定。不用太早下结论。 11/08 16:13
3F：→ taff:我似乎知道你是谁...你是在说我老板吗?.... 11/08 16:29
4F：→ ls4860:我只是在讨论一个问题 11/08 18:45
5F：→ ls4860:到底是不是NMR跟LC的分析方法有差异 很单纯是这样 11/08 18:46
※ 编辑: ls4860 来自: 210.60.122.14 (11/08 18:50)
※ 编辑: ls4860 来自: 210.60.122.14 (11/08 18:50)
6F：推 taff:别紧张.....我只是单纯推测.... 11/08 19:23
7F：推 ACIR:一般测我们测ＮＭＲ配成的浓度是10mg/ml，LC-MS所需的量应该 11/08 22:37
8F：→ ACIR:远低於这个值吧? 那灵敏度可已知道了吧ＸＤ 11/08 22:38