作者Godmo ( )
站內Chemistry
標題[實驗] Amine的純化
時間Tue Mar 15 11:59:57 2011
我的實驗步驟如下
利用胺類+HCl形成胺鹽 (胺鹽可溶於水)
加水跟溶劑萃取 取水層
再加水進去萃取 總共三次
水層+NaOH中和
加溶劑萃取 取有機層
萃取三次
有機層拿去除水 濃縮抽真空
因為做完產率低的可憐
所以想問問看問題出在哪
1.加入HCl之後如何確定全變成胺鹽?
mixure約1.5g 加入約10~15ml 37%鹽酸水溶液
攪拌5分鐘
Boss是說+過量的酸 反應非常快不用等
2.加入base中和 ph值應該要是多少?
如何確定胺鹽已經變回胺類?
我都加過量的base 水會變成有點淺藍色(原因不明)
ph值14 原本混合物ph值約7~8
3.這方法很簡單 但大家還是留column居多?
所以還是乖乖通column較好嗎
在此先感謝各位高人
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※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc)
◆ From: 140.135.56.188
1F：→ eric1068:我加鹽酸後都攪拌兩小時以上(冰浴),胺跑silica管柱會拖尾 03/15 12:53
2F：→ Godmo:所以產率低可能是因為尚未完全形成胺鹽!! 感謝1f 03/15 16:16
3F：推 comt:每次萃取都要點TLC片看二層產物的分佈 03/15 21:42
4F：→ comt:物質不滅 不是在被洗掉的有機層就是在沒有萃完的水層 03/15 21:43
5F：→ comt:另外就是你的胺在強鹼下會不會壞掉 03/15 21:44
6F：推 evanzxcv:你的胺如果脂溶性高的話,形成銨鹽可能還是不易進水層 03/16 02:22
7F：→ evanzxcv:另外如果分子量小,也有可能是抽真空時揮發掉了. 03/16 02:22
8F：→ Godmo:感謝c大與e大 我的胺150分子量以上 脂溶性如何判斷!? 03/16 16:55
9F：→ eric1068:我康胖MW500 4胺基1苯環 銨鹽非常容易溶在水中 給你參考 03/16 18:19
10F：推 okoj:脂溶性是指接上較長碳鏈的東西吧?? 03/29 14:42