作者Godmo ( )
站内Chemistry
标题[实验] Amine的纯化
时间Tue Mar 15 11:59:57 2011
我的实验步骤如下
利用胺类+HCl形成胺盐 (胺盐可溶於水)
加水跟溶剂萃取 取水层
再加水进去萃取 总共三次
水层+NaOH中和
加溶剂萃取 取有机层
萃取三次
有机层拿去除水 浓缩抽真空
因为做完产率低的可怜
所以想问问看问题出在哪
1.加入HCl之後如何确定全变成胺盐?
mixure约1.5g 加入约10~15ml 37%盐酸水溶液
搅拌5分钟
Boss是说+过量的酸 反应非常快不用等
2.加入base中和 ph值应该要是多少?
如何确定胺盐已经变回胺类?
我都加过量的base 水会变成有点浅蓝色(原因不明)
ph值14 原本混合物ph值约7~8
3.这方法很简单 但大家还是留column居多?
所以还是乖乖通column较好吗
在此先感谢各位高人
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※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc)
◆ From: 140.135.56.188
1F：→ eric1068:我加盐酸後都搅拌两小时以上(冰浴),胺跑silica管柱会拖尾 03/15 12:53
2F：→ Godmo:所以产率低可能是因为尚未完全形成胺盐!! 感谢1f 03/15 16:16
3F：推 comt:每次萃取都要点TLC片看二层产物的分布 03/15 21:42
4F：→ comt:物质不灭 不是在被洗掉的有机层就是在没有萃完的水层 03/15 21:43
5F：→ comt:另外就是你的胺在强硷下会不会坏掉 03/15 21:44
6F：推 evanzxcv:你的胺如果脂溶性高的话,形成铵盐可能还是不易进水层 03/16 02:22
7F：→ evanzxcv:另外如果分子量小,也有可能是抽真空时挥发掉了. 03/16 02:22
8F：→ Godmo:感谢c大与e大 我的胺150分子量以上 脂溶性如何判断!? 03/16 16:55
9F：→ eric1068:我康胖MW500 4胺基1苯环 铵盐非常容易溶在水中 给你参考 03/16 18:19
10F：推 okoj:脂溶性是指接上较长碳链的东西吧?? 03/29 14:42