作者evanzxcv (帆布)
看板Chemistry
標題Re: [實驗] NBS再結晶
時間Sun Apr 10 07:42:58 2011
500mL錐形瓶放入攪拌子、30g的NBS和300mL的去離子水,加熱至完全溶解(約90度).
將產生的橘色溶液放入冰浴3小時,會產生白色結晶,
真空過濾分離結晶,用100mL冰水清洗,
然後放入含有P2O5的乾燥器中,以真空幫浦乾燥12小時即可.文獻產率為71% (21.2g).
[參考資料:Organic Syntheses, Coll. Vol. 11, p.244 (2009).]
一般NBS的純度肉眼就可以看得出來,因為分解會產生紅棕色的Br2,
如果你的NBS是純白或乳白色的,那就可以用;如果是黃色、橘色甚至棕色就要再結晶.
加熱過程中會冒紅煙很正常(就是溴蒸氣),不必緊張,如果不會冒煙再結晶就白做了 XD
倒是溴蒸氣滿刺激的,所以這個再結晶一定要在hood裡做.
水加多了無妨,NBS很便宜的.
再結晶完的NBS最好放在棕色玻璃瓶或不透明的塑膠瓶裡,以免受光分解.
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◆ From: 18.95.7.149
1F：推 hasumi0819:感謝! 04/11 09:49