作者evanzxcv (帆布)
看板Chemistry
标题Re: [实验] NBS再结晶
时间Sun Apr 10 07:42:58 2011
500mL锥形瓶放入搅拌子、30g的NBS和300mL的去离子水,加热至完全溶解(约90度).
将产生的橘色溶液放入冰浴3小时,会产生白色结晶,
真空过滤分离结晶,用100mL冰水清洗,
然後放入含有P2O5的乾燥器中,以真空帮浦乾燥12小时即可.文献产率为71% (21.2g).
[参考资料:Organic Syntheses, Coll. Vol. 11, p.244 (2009).]
一般NBS的纯度肉眼就可以看得出来,因为分解会产生红棕色的Br2,
如果你的NBS是纯白或乳白色的,那就可以用;如果是黄色、橘色甚至棕色就要再结晶.
加热过程中会冒红烟很正常(就是溴蒸气),不必紧张,如果不会冒烟再结晶就白做了 XD
倒是溴蒸气满刺激的,所以这个再结晶一定要在hood里做.
水加多了无妨,NBS很便宜的.
再结晶完的NBS最好放在棕色玻璃瓶或不透明的塑胶瓶里,以免受光分解.
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◆ From: 18.95.7.149
1F：推 hasumi0819:感谢! 04/11 09:49