作者chemicaltom (賤豬)
看板Chemistry
標題[實驗] 請問m-Phenylenediamine的純化
時間Fri May 13 20:38:45 2011
請問各位大大m-Phenylenediamine
我在許多地方都找了很久
都只找到說這個東西可做染髮劑會致癌....
就是找不到純化方法
有爬文看到胺類酸化成鹽之後再用鹼中和
但小弟真的不才...看了老半天還是看不懂....
請各位大大幫忙!將方法寫詳細點...
補充
小弟將m-Phenylenediamine 1g 溶於水 1 ml
就全溶了加入37%的HCl發現有白色固體析出
接著加入10ml的水使固體溶解並加入EA萃取
取水相然後用0.1N的NAOH中和
結果....
向大海一樣一的顆粒都找不到了....
求大大幫助~
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◆ From: 111.249.180.55
1F：推 jessti:用熱水再結晶? 05/13 22:00
2F：→ jessti:熔點65度 不能超過這溫度 05/13 22:03
3F：→ jessti:這東西本身有水溶性的話 你加酸萃會很累 05/13 22:03
4F：→ chemicaltom:室溫加入水中就會溶了 05/13 22:11
5F：推 arabesque:用Hexanes試看看，加熱溶掉後可能會有一些黑黑的東西 05/14 02:58
6F：→ arabesque:用傾析法把Hexane倒出來，黑黑的東西不要收集 05/14 02:59
7F：→ arabesque:應該有機會可以拿到白色結晶。 這是純化4-Iodoaniline 05/14 02:59
8F：→ arabesque:所得來的經驗。不知道會不會work.... 05/14 03:00
9F：→ chemicaltom:用hexane溶不掉耶... 05/14 16:48
10F：推 keith780614:先乙醯化應該會比較好處理吧 05/14 17:10
11F：推 evanzxcv:就以鹽酸鹽的形式做再結晶應該比較容易~ 05/14 19:51
12F：→ jessti:水會溶的話 加熱弄到飽和 滴酸 讓他析出 過濾 05/15 03:23
13F：→ jessti:過濾完的東西用飽和的K2CO3反萃看看 水用越少越好 05/15 03:24
14F：→ jessti:如果不幸這樣還是萃不出 試看看isopropyl alcohol或是 05/15 03:25
15F：→ jessti:THF, ether這些比較低級性的 一樣溫度別超過溶點 05/15 03:26
16F：→ chemicaltom:謝謝jessti大的指導 05/16 14:55
17F：→ jessti:囧 這也只是要你試看看而已 orz 05/17 14:08