作者chemicaltom (贱猪)
看板Chemistry
标题[实验] 请问m-Phenylenediamine的纯化
时间Fri May 13 20:38:45 2011
请问各位大大m-Phenylenediamine
我在许多地方都找了很久
都只找到说这个东西可做染发剂会致癌....
就是找不到纯化方法
有爬文看到胺类酸化成盐之後再用硷中和
但小弟真的不才...看了老半天还是看不懂....
请各位大大帮忙!将方法写详细点...
补充
小弟将m-Phenylenediamine 1g 溶於水 1 ml
就全溶了加入37%的HCl发现有白色固体析出
接着加入10ml的水使固体溶解并加入EA萃取
取水相然後用0.1N的NAOH中和
结果....
向大海一样一的颗粒都找不到了....
求大大帮助~
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※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc)
◆ From: 111.249.180.55
1F：推 jessti:用热水再结晶? 05/13 22:00
2F：→ jessti:熔点65度 不能超过这温度 05/13 22:03
3F：→ jessti:这东西本身有水溶性的话 你加酸萃会很累 05/13 22:03
4F：→ chemicaltom:室温加入水中就会溶了 05/13 22:11
5F：推 arabesque:用Hexanes试看看，加热溶掉後可能会有一些黑黑的东西 05/14 02:58
6F：→ arabesque:用倾析法把Hexane倒出来，黑黑的东西不要收集 05/14 02:59
7F：→ arabesque:应该有机会可以拿到白色结晶。 这是纯化4-Iodoaniline 05/14 02:59
8F：→ arabesque:所得来的经验。不知道会不会work.... 05/14 03:00
9F：→ chemicaltom:用hexane溶不掉耶... 05/14 16:48
10F：推 keith780614:先乙醯化应该会比较好处理吧 05/14 17:10
11F：推 evanzxcv:就以盐酸盐的形式做再结晶应该比较容易~ 05/14 19:51
12F：→ jessti:水会溶的话 加热弄到饱和 滴酸 让他析出 过滤 05/15 03:23
13F：→ jessti:过滤完的东西用饱和的K2CO3反萃看看 水用越少越好 05/15 03:24
14F：→ jessti:如果不幸这样还是萃不出 试看看isopropyl alcohol或是 05/15 03:25
15F：→ jessti:THF, ether这些比较低级性的 一样温度别超过溶点 05/15 03:26
16F：→ chemicaltom:谢谢jessti大的指导 05/16 14:55
17F：→ jessti:囧 这也只是要你试看看而已 orz 05/17 14:08