作者Corsairs (北七)
看板Chemistry
標題[實驗] CuI
時間Sun Jul 17 14:49:19 2011
最近實驗要用到lithium acetylene 打1級 iodide 作 alkylation
不過一直都做不出來 ~"~
看到有人用 copper(I) iodide (CuI) 把lithium 置換成 copper
再作alkylation
paper說要把 CuI(1 eq.) 溶在THF(0.5 M)中, 再加到 RCCLi (1 eq.)裡面
但是我的CuI怎麼都溶不掉阿...
有人有做過類似的反應嗎? 可以問一下有什麼訣竅嗎? ~"~
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~老化的四個徵兆~
○ zzzz ！ * \○/ ★ (○ ？
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坐著一直睡 躺著睡不著 舊的一直提 說過就忘記
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◆ From: 140.115.43.69
1F：→ arabesque:通氮直接開蓋丟進去就好了...CuI品質不要太差... 07/17 21:28
我後來是把RCCLi THF 溶液加到 CuI+THF 中 不知道會不會成功就是了 = =
問一下，CuI品質要怎麼看?
2F：推 daviidd:原PO化學系帥哥!!! 07/17 22:31
3F：推 arabesque:CuI看是什麼時後開瓶的，不然也可以自己做... 07/18 11:35
4F：→ arabesque:若金屬交換有work，那CuI會溶掉.... 07/18 11:37
感覺有溶一些, 但是還是有一些固體在...
5F：推 buteo:主要是看顏色吧 如果有氧化成二價銅就不會是純白 07/18 11:39
乳白色 有點灰灰的 那瓶三年前開的....純化一下好了-__-
6F：推 evanzxcv:CuI如果不純,可以用乙醚或THF洗過,放乾燥瓶抽乾再用 07/18 11:51
查書 說跟飽和NaI(aq)煮個 30 min, 再加水稀釋 過濾
再用水、EtOH EA Et2O pentane 洗, 抽真空24h
還是用Et2O洗一洗乾燥就ok了?
7F：→ evanzxcv:我通常是先把Li鹽(溶液)做好,再直接把CuI固體丟進去 07/18 11:52
8F：→ evanzxcv:我的substrate放了CuI後會逐漸變成綠色 07/18 11:52
加下去 瞬間變黃是正常的嗎?
9F：→ evanzxcv:我印象中一加下去會變成草黃色,久一點會越來越綠 07/18 20:13
10F：→ evanzxcv:用NaI水溶液再結晶是一種純化方法,我沒做過就是了 07/18 20:14
11F：→ evanzxcv:我做過的有兩種: 1.濾板漏斗上用熱乙醇和乙醚洗 07/18 20:16
12F：→ evanzxcv:2. 用THF索式萃取數小時 之後都要真空抽乾 07/18 20:17
13F：推 arabesque:用MeOH加熱洗並不好，用NaI的方式我用過，可以拿到乳白 07/18 22:27
14F：→ arabesque:CuI. 主要雜質是Cu(II)大概是氧化銅吧~ 07/18 22:28
15F：→ arabesque:不不，我不知道是啥二價鹽類 :D 不過加I-會產生CuI2 07/18 22:29
16F：→ arabesque:CuI2會自己decompose成CuI，用水-MeOH-Et2O洗洗抽乾就好 07/18 22:30
17F：→ arabesque:但是這個作法不是很好做，我感覺是顆粒很細，會堵濾板 07/18 22:31
18F：→ arabesque:CuI乳白色有點灰灰的聽起來是ok的...有些不溶的東西 07/18 22:32
19F：→ arabesque:可能是其它鋰鹽. 然後我想起來加NaI純化的原理了 XD 07/18 22:32
20F：→ arabesque:wikipedia就有了 :D 07/18 22:34
剛用sat'd NaI 的方法純化完了 感覺好像有亮一點(心理作用0.0?)
上真空 明天來試試看
謝謝大家了 O_Q
※ 編輯: Corsairs 來自: 140.115.43.69 (07/19 00:17)
21F：→ evanzxcv:對了,儲存CuI時最好放棕色或不透明罐子裡 07/19 10:23
22F：→ evanzxcv:照光有分解產生I2的可能。 07/19 10:24