作者Corsairs (北七)
看板Chemistry
标题[实验] CuI
时间Sun Jul 17 14:49:19 2011
最近实验要用到lithium acetylene 打1级 iodide 作 alkylation
不过一直都做不出来 ~"~
看到有人用 copper(I) iodide (CuI) 把lithium 置换成 copper
再作alkylation
paper说要把 CuI(1 eq.) 溶在THF(0.5 M)中, 再加到 RCCLi (1 eq.)里面
但是我的CuI怎麽都溶不掉阿...
有人有做过类似的反应吗? 可以问一下有什麽诀窍吗? ~"~
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~老化的四个徵兆~
○ zzzz ！ * \○/ ★ (○ ？
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坐着一直睡 躺着睡不着 旧的一直提 说过就忘记
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◆ From: 140.115.43.69
1F：→ arabesque:通氮直接开盖丢进去就好了...CuI品质不要太差... 07/17 21:28
我後来是把RCCLi THF 溶液加到 CuI+THF 中 不知道会不会成功就是了 = =
问一下，CuI品质要怎麽看?
2F：推 daviidd:原PO化学系帅哥!!! 07/17 22:31
3F：推 arabesque:CuI看是什麽时後开瓶的，不然也可以自己做... 07/18 11:35
4F：→ arabesque:若金属交换有work，那CuI会溶掉.... 07/18 11:37
感觉有溶一些, 但是还是有一些固体在...
5F：推 buteo:主要是看颜色吧 如果有氧化成二价铜就不会是纯白 07/18 11:39
乳白色 有点灰灰的 那瓶三年前开的....纯化一下好了-__-
6F：推 evanzxcv:CuI如果不纯,可以用乙醚或THF洗过,放乾燥瓶抽乾再用 07/18 11:51
查书 说跟饱和NaI(aq)煮个 30 min, 再加水稀释 过滤
再用水、EtOH EA Et2O pentane 洗, 抽真空24h
还是用Et2O洗一洗乾燥就ok了?
7F：→ evanzxcv:我通常是先把Li盐(溶液)做好,再直接把CuI固体丢进去 07/18 11:52
8F：→ evanzxcv:我的substrate放了CuI後会逐渐变成绿色 07/18 11:52
加下去 瞬间变黄是正常的吗?
9F：→ evanzxcv:我印象中一加下去会变成草黄色,久一点会越来越绿 07/18 20:13
10F：→ evanzxcv:用NaI水溶液再结晶是一种纯化方法,我没做过就是了 07/18 20:14
11F：→ evanzxcv:我做过的有两种: 1.滤板漏斗上用热乙醇和乙醚洗 07/18 20:16
12F：→ evanzxcv:2. 用THF索式萃取数小时 之後都要真空抽乾 07/18 20:17
13F：推 arabesque:用MeOH加热洗并不好，用NaI的方式我用过，可以拿到乳白 07/18 22:27
14F：→ arabesque:CuI. 主要杂质是Cu(II)大概是氧化铜吧~ 07/18 22:28
15F：→ arabesque:不不，我不知道是啥二价盐类 :D 不过加I-会产生CuI2 07/18 22:29
16F：→ arabesque:CuI2会自己decompose成CuI，用水-MeOH-Et2O洗洗抽乾就好 07/18 22:30
17F：→ arabesque:但是这个作法不是很好做，我感觉是颗粒很细，会堵滤板 07/18 22:31
18F：→ arabesque:CuI乳白色有点灰灰的听起来是ok的...有些不溶的东西 07/18 22:32
19F：→ arabesque:可能是其它锂盐. 然後我想起来加NaI纯化的原理了 XD 07/18 22:32
20F：→ arabesque:wikipedia就有了 :D 07/18 22:34
刚用sat'd NaI 的方法纯化完了 感觉好像有亮一点(心理作用0.0?)
上真空 明天来试试看
谢谢大家了 O_Q
※ 编辑: Corsairs 来自: 140.115.43.69 (07/19 00:17)
21F：→ evanzxcv:对了,储存CuI时最好放棕色或不透明罐子里 07/19 10:23
22F：→ evanzxcv:照光有分解产生I2的可能。 07/19 10:24