作者jacky0149 (phoeniX)
看板Chemistry
標題[實驗] DRY DMSO
時間Sun Sep 25 23:42:15 2011
大家好
由於最近實驗需要用到Pd cat.
所以要用DMSO當作SOLVENT自行製作
不過DMSO我們實驗室都是架設簡單裝置自己來蒸餾 因為不常用
之前學長是說 DMSO即使用Calcium Hydride來除水 都還是會有水
所以他建議當場DRY完冷卻後當場用
不知道有DRY過的朋友是否能提供更好的除水條件?
然後Pd(PPh3)4 觸媒 出來後文獻是寫需要抽真空把洗滌的SOLVENT抽乾
不知道大概要抽多久才能完全抽乾淨 因為怕觸媒放在室溫太久會死掉
謝謝建議
--
小時候 ......
每個男孩心中都有個賽亞人 每個男孩心中都有個沈佳宜
怎麼辦 我好怕他們會亂來喔.....
--
※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc)
◆ From: 114.27.154.200
1F：→ jessti:ca"l""c"ium hydrate<---這當然除不了水....如果有的話 09/26 00:19
謝謝 打太快以更正
※ 編輯: jacky0149 來自: 114.27.154.200 (09/26 00:29)
2F：→ ailestrike:加點烤過的分子篩可能會好些吧 如果反應這麼怕水的話就 09/26 02:02
3F：→ ailestrike:找替代的溶劑吧 溶劑多久抽乾看你去洗催化劑的溶劑是什 09/26 02:03
4F：→ ailestrike:麼 大概會有個底 主要是避開氧氣就好 09/26 02:03
5F：推 reckson1017:dmso很難抽的乾 09/26 15:32
6F：→ bentofish:你沒寫完整實驗條件 Pd(0)怕氧 DMSO使用中也勿接觸空氣 10/03 20:34
7F：→ bentofish:建議實驗時候搭配真空系統做溶劑的transfer 10/03 20:35
8F：→ bentofish:另外未反映的Pd(0)在室溫的氮氣或真空下 並不會掛掉 10/03 20:36
9F：推 tgyeh:我的經驗是DMSO或反應過程中有沒有水並不影響PdL4的合成 10/04 16:26
10F：→ tgyeh:但是氧氣確影響很大 氧氣包含所有接頭可能漏氣的地方 10/04 16:27
11F：→ tgyeh:包含溶劑 包含所使用的惰性氣體 10/04 16:28