作者jacky0149 (phoeniX)
看板Chemistry
标题[实验] DRY DMSO
时间Sun Sep 25 23:42:15 2011
大家好
由於最近实验需要用到Pd cat.
所以要用DMSO当作SOLVENT自行制作
不过DMSO我们实验室都是架设简单装置自己来蒸馏 因为不常用
之前学长是说 DMSO即使用Calcium Hydride来除水 都还是会有水
所以他建议当场DRY完冷却後当场用
不知道有DRY过的朋友是否能提供更好的除水条件?
然後Pd(PPh3)4 触媒 出来後文献是写需要抽真空把洗涤的SOLVENT抽乾
不知道大概要抽多久才能完全抽乾净 因为怕触媒放在室温太久会死掉
谢谢建议
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小时候 ......
每个男孩心中都有个赛亚人 每个男孩心中都有个沈佳宜
怎麽办 我好怕他们会乱来喔.....
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※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc)
◆ From: 114.27.154.200
1F：→ jessti:ca"l""c"ium hydrate<---这当然除不了水....如果有的话 09/26 00:19
谢谢 打太快以更正
※ 编辑: jacky0149 来自: 114.27.154.200 (09/26 00:29)
2F：→ ailestrike:加点烤过的分子筛可能会好些吧 如果反应这麽怕水的话就 09/26 02:02
3F：→ ailestrike:找替代的溶剂吧 溶剂多久抽乾看你去洗催化剂的溶剂是什 09/26 02:03
4F：→ ailestrike:麽 大概会有个底 主要是避开氧气就好 09/26 02:03
5F：推 reckson1017:dmso很难抽的乾 09/26 15:32
6F：→ bentofish:你没写完整实验条件 Pd(0)怕氧 DMSO使用中也勿接触空气 10/03 20:34
7F：→ bentofish:建议实验时候搭配真空系统做溶剂的transfer 10/03 20:35
8F：→ bentofish:另外未反映的Pd(0)在室温的氮气或真空下 并不会挂掉 10/03 20:36
9F：推 tgyeh:我的经验是DMSO或反应过程中有没有水并不影响PdL4的合成 10/04 16:26
10F：→ tgyeh:但是氧气确影响很大 氧气包含所有接头可能漏气的地方 10/04 16:27
11F：→ tgyeh:包含溶剂 包含所使用的惰性气体 10/04 16:28