作者lalapoint (拉拉點)
看板Chemistry
標題[實驗] 天然物用水萃取過後,如何分離?
時間Mon Nov 7 22:08:56 2011
不好意思
實在是愈到瓶頸了
我目前在做天然物萃取
目前做法,天然物粉末加水以後,搖晃一天,抽器過濾,濾掉粉末,留下水溶液
粉末裡面的其他成分已經分離出兩種成分
然而水溶液萃取出來的東西 (和甲醇和一些有機溶劑)
想以流層析管住卻因為TLC片分離不開(直接拿水溶液點,展開液用二氯甲烷和甲醇)
有別的方法嗎??
還是說能不能把水溶液抽乾後,以甲醇溶解,再點片看看??
希望有人能回答我的問題
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今天借了RP TLC 試了一下
可以看出有3個點左右,但是擴散有點大,三大坨這樣子
略有交叉,可以用RP層析管柱分離嗎?還是說要分出明確三個小點才行?
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※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc)
◆ From: 114.32.196.145
1F:推 cuddi:TLC都分不開了用什麼溶有差異嗎? 11/07 22:24
2F:→ Damnac:以reverse phase的TLC片 用CH3CN/H2O/CH3OH類的展開液 11/07 22:38
3F:→ Damnac:去試試看能否把點給分開 11/07 22:39
4F:→ Damnac:產物如果水溶性好 考慮用reverse phase的管柱層析或HPLC 11/07 22:41
5F:→ tony15899:只溶於水? 如果是多醣... 11/07 23:38
6F:→ sisay:RP column很貴喔 不過該用的還是給他買下去就對了 11/07 23:49
7F:→ sisay:另外不要奓望一支column就可以分到純的化合物 11/07 23:50
8F:→ lalapoint:回tony15899 是多醣的話有什麼建議嗎? 11/08 00:07
9F:→ x06Cc:小量用rp-HPLC分 大量用C-18 column分(ㄧ種RP column) 11/08 00:22
10F:→ x06Cc:TLC片可以試試看用高極性展開液 Butanol NH3 H2O 之類的去配 11/08 00:23
11F:→ x06Cc:有錢的話可以買RP TLC片 11/08 00:23
12F:推 mocblp:先上rotavapor抽掉水 然後先試試TLC 用MeOH/CHCl3跑 11/08 01:51
13F:→ mocblp:先跑看看20% MeOH可以上去嗎 不行再往上加 11/08 01:52
14F:→ mocblp:至於分離的部分 要不要試試看Sephadex LH-20? 用水/MeOH跑 11/08 01:53
15F:→ mocblp:要不然就是半製備HPLC (C18)了 11/08 01:53
16F:→ jessti:甲醇都不行 只溶水? 那你水層可以再拿其他有機反萃嗎? 11/08 11:24
17F:推 jessti:也許s/n比會高點 MeOH/acetone跑看看? 11/08 11:28
18F:推 SureWinmouse:你水溶性的東西,展開液用二氯甲烷和甲醇當然分不開. 11/08 21:17
19F:→ SureWinmouse:除了上面提的Sephadex LH-20,你也可以試試MCI或ODS 11/08 21:18
20F:→ SureWinmouse:(非HPLC的ODS) 11/08 21:19
21F:→ SureWinmouse:如果用HPLC的話,你的detector可能要用RI~你的東西很 11/08 21:20
22F:→ SureWinmouse:可能含有醣類 11/08 21:20
23F:推 HPLC:我剛好就是做跟你差不多的實驗 不過 我是水萃取後 +酒精沉澱 11/08 22:02
24F:→ HPLC:取上清液做實驗 水溶性的 用 RP比較實在 11/08 22:05
25F:→ HPLC:水萃的東西 用TLC片 不是被抓緊緊 就是 一起被帶出來 11/08 22:09
26F:→ HPLC:而且 你 TLC 片是多大?? 天然物的東西 多的跟甚麼一樣 11/08 22:10
27F:→ HPLC:小小TLC 片 滿足不了 天然物萃取物 11/08 22:10
28F:→ HPLC:如果怕有醣類 就先酒精沉澱 分 粗多醣 非多醣 兩邊做實驗 看 11/08 22:15
※ 編輯: lalapoint 來自: 111.251.13.166 (11/10 21:12)
29F:→ HPLC:妳是要用 Open column? 還是 HPLC 的 RP-C18 ? 11/10 23:55