作者lalapoint (拉拉点)
看板Chemistry
标题[实验] 天然物用水萃取过後，如何分离?
时间Mon Nov 7 22:08:56 2011
不好意思
实在是愈到瓶颈了
我目前在做天然物萃取
目前做法，天然物粉末加水以後，摇晃一天，抽器过滤，滤掉粉末，留下水溶液
粉末里面的其他成分已经分离出两种成分
然而水溶液萃取出来的东西 (和甲醇和一些有机溶剂)
想以流层析管住却因为TLC片分离不开(直接拿水溶液点，展开液用二氯甲烷和甲醇)
有别的方法吗??
还是说能不能把水溶液抽乾後，以甲醇溶解，再点片看看??
希望有人能回答我的问题
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今天借了RP TLC 试了一下
可以看出有3个点左右，但是扩散有点大，三大坨这样子
略有交叉，可以用RP层析管柱分离吗？还是说要分出明确三个小点才行？
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※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc)
◆ From: 114.32.196.145
1F：推 cuddi:TLC都分不开了用什麽溶有差异吗？ 11/07 22:24
2F：→ Damnac:以reverse phase的TLC片 用CH3CN/H2O/CH3OH类的展开液 11/07 22:38
3F：→ Damnac:去试试看能否把点给分开 11/07 22:39
4F：→ Damnac:产物如果水溶性好 考虑用reverse phase的管柱层析或HPLC 11/07 22:41
5F：→ tony15899:只溶於水? 如果是多醣... 11/07 23:38
6F：→ sisay:RP column很贵喔 不过该用的还是给他买下去就对了 11/07 23:49
7F：→ sisay:另外不要奓望一支column就可以分到纯的化合物 11/07 23:50
8F：→ lalapoint:回tony15899 是多醣的话有什麽建议吗? 11/08 00:07
9F：→ x06Cc:小量用rp-HPLC分 大量用C-18 column分(ㄧ种RP column) 11/08 00:22
10F：→ x06Cc:TLC片可以试试看用高极性展开液 Butanol NH3 H2O 之类的去配 11/08 00:23
11F：→ x06Cc:有钱的话可以买RP TLC片 11/08 00:23
12F：推 mocblp:先上rotavapor抽掉水 然後先试试TLC 用MeOH/CHCl3跑 11/08 01:51
13F：→ mocblp:先跑看看20% MeOH可以上去吗 不行再往上加 11/08 01:52
14F：→ mocblp:至於分离的部分 要不要试试看Sephadex LH-20? 用水/MeOH跑 11/08 01:53
15F：→ mocblp:要不然就是半制备HPLC (C18)了 11/08 01:53
16F：→ jessti:甲醇都不行 只溶水? 那你水层可以再拿其他有机反萃吗? 11/08 11:24
17F：推 jessti:也许s/n比会高点 MeOH/acetone跑看看? 11/08 11:28
18F：推 SureWinmouse:你水溶性的东西，展开液用二氯甲烷和甲醇当然分不开. 11/08 21:17
19F：→ SureWinmouse:除了上面提的Sephadex LH-20，你也可以试试MCI或ODS 11/08 21:18
20F：→ SureWinmouse:(非HPLC的ODS) 11/08 21:19
21F：→ SureWinmouse:如果用HPLC的话，你的detector可能要用RI~你的东西很 11/08 21:20
22F：→ SureWinmouse:可能含有醣类 11/08 21:20
23F：推 HPLC:我刚好就是做跟你差不多的实验 不过 我是水萃取後 +酒精沉淀 11/08 22:02
24F：→ HPLC:取上清液做实验 水溶性的 用 RP比较实在 11/08 22:05
25F：→ HPLC:水萃的东西 用TLC片 不是被抓紧紧 就是 一起被带出来 11/08 22:09
26F：→ HPLC:而且 你 TLC 片是多大?? 天然物的东西 多的跟甚麽一样 11/08 22:10
27F：→ HPLC:小小TLC 片 满足不了 天然物萃取物 11/08 22:10
28F：→ HPLC:如果怕有醣类 就先酒精沉淀 分 粗多醣 非多醣 两边做实验 看 11/08 22:15
※ 编辑: lalapoint 来自: 111.251.13.166 (11/10 21:12)
29F：→ HPLC:你是要用 Open column? 还是 HPLC 的 RP-C18 ? 11/10 23:55