作者buteo (找尋人與人的鍵結)
看板Chemistry
標題Re: [實驗] 應該是突沸的問題(LiAlH4/THF)
時間Mon Jul 2 23:27:18 2012
※ 引述《nolimits (愛盜人)》之銘言：
: 由於我們實驗室沒有減壓濃縮機，所以我直接將LiAlH4/THF溶液裝於石英坩鍋後，
: 在管型爐中加熱抽真空，希望能把THF去除然後得到LiAlH4粉末。
: 但是液體隨著負壓越大，常常跑出坩鍋外(一堆泡泡)，導致最後無法好好收集粉末。
: 另外，我加熱的溫度控制在60度(約THF的沸點)。
: 我的經驗是，在較小的負壓下約兩個小時，溶液的確有變少，
: 但是接下來好像都不會再有變化了，所以我每次都直接再繼續減壓，才能把溶劑全去除。
: 請問為什麼沒辦法在較小的負壓下抽掉溶劑呢?還是需要更長的時間呢?
: 或是有什麼其他的原因，希望大家可以改我一些idea~
我們實驗室因為老闆的堅持也沒有減壓濃縮機
(據說是之前發生過嚴重意外)
所以抽溶劑全部都是上真空抽 Orz
要避免突沸的要訣不外乎就是 1. 慢 2. 攪拌
我猜你可能沒有攪拌 這點蠻重要的
之所以沒辦法在較小的負壓抽掉溶劑
有可能是因為1. 系統的密閉不完全 2. 東西的黏稠度很高
我會建議在室溫.攪拌下抽真空 等到乾得差不多的時候
再微微加熱幫助趕掉THF
而要不讓大量溶劑傷馬達 必須架兩個trap 裝置的方式是
你的瓶子 --> trap --> 真空管線 --> trap --> 馬達
瓶子和真空管線之間的trap會凍住大部分的溶劑
少量的溶劑則由第二個trap搞定
俊毅Bird Man
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◆ From: 165.91.10.81
1F：推 FTICR:蠻好奇rotor vap是怎麼發生嚴重意外?? 07/02 23:35
2F：→ buteo:我也很好奇 應該找時間問老闆問個清楚 07/02 23:46
3F：→ buteo:我跟老闆提別間實驗室有不要的rotor vapor 問我們能不能撿一 07/02 23:47
4F：→ buteo:台 他就說有甚麼是真空搞不定的?... sigh 07/02 23:48
5F：→ buteo:真空的確是都能搞定 可是抽大量solvent會很花時間 07/02 23:50
6F：→ FTICR:如果抽大量solvent不就要常常vent掉真空清trap? 07/03 00:19
7F：→ FTICR:另外 cold trap的玻璃內管不是快到trap的底下嗎 07/03 00:21
8F：→ FTICR:這樣液態氮如果把solvent結凍不就堵住了? 07/03 00:21
9F：→ buteo:我們有大trap 可以凍住近1L的solvent 至於玻璃內管的問題 07/03 00:59
10F：→ buteo:通常會讓內管 也就是伸下去的那端接馬達 而另一端接瓶子 07/03 01:00
11F：→ buteo:這樣就不會有凍住的問題 一般的trap應該可以抽個100 mL 07/03 01:00