作者buteo (找寻人与人的键结)
看板Chemistry
标题Re: [实验] 应该是突沸的问题(LiAlH4/THF)
时间Mon Jul 2 23:27:18 2012
※ 引述《nolimits (爱盗人)》之铭言：
: 由於我们实验室没有减压浓缩机，所以我直接将LiAlH4/THF溶液装於石英坩锅後，
: 在管型炉中加热抽真空，希望能把THF去除然後得到LiAlH4粉末。
: 但是液体随着负压越大，常常跑出坩锅外(一堆泡泡)，导致最後无法好好收集粉末。
: 另外，我加热的温度控制在60度(约THF的沸点)。
: 我的经验是，在较小的负压下约两个小时，溶液的确有变少，
: 但是接下来好像都不会再有变化了，所以我每次都直接再继续减压，才能把溶剂全去除。
: 请问为什麽没办法在较小的负压下抽掉溶剂呢?还是需要更长的时间呢?
: 或是有什麽其他的原因，希望大家可以改我一些idea~
我们实验室因为老板的坚持也没有减压浓缩机
(据说是之前发生过严重意外)
所以抽溶剂全部都是上真空抽 Orz
要避免突沸的要诀不外乎就是 1. 慢 2. 搅拌
我猜你可能没有搅拌 这点蛮重要的
之所以没办法在较小的负压抽掉溶剂
有可能是因为1. 系统的密闭不完全 2. 东西的黏稠度很高
我会建议在室温.搅拌下抽真空 等到乾得差不多的时候
再微微加热帮助赶掉THF
而要不让大量溶剂伤马达 必须架两个trap 装置的方式是
你的瓶子 --> trap --> 真空管线 --> trap --> 马达
瓶子和真空管线之间的trap会冻住大部分的溶剂
少量的溶剂则由第二个trap搞定
俊毅Bird Man
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※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc)
◆ From: 165.91.10.81
1F：推 FTICR:蛮好奇rotor vap是怎麽发生严重意外?? 07/02 23:35
2F：→ buteo:我也很好奇 应该找时间问老板问个清楚 07/02 23:46
3F：→ buteo:我跟老板提别间实验室有不要的rotor vapor 问我们能不能捡一 07/02 23:47
4F：→ buteo:台 他就说有甚麽是真空搞不定的?... sigh 07/02 23:48
5F：→ buteo:真空的确是都能搞定 可是抽大量solvent会很花时间 07/02 23:50
6F：→ FTICR:如果抽大量solvent不就要常常vent掉真空清trap? 07/03 00:19
7F：→ FTICR:另外 cold trap的玻璃内管不是快到trap的底下吗 07/03 00:21
8F：→ FTICR:这样液态氮如果把solvent结冻不就堵住了? 07/03 00:21
9F：→ buteo:我们有大trap 可以冻住近1L的solvent 至於玻璃内管的问题 07/03 00:59
10F：→ buteo:通常会让内管 也就是伸下去的那端接马达 而另一端接瓶子 07/03 01:00
11F：→ buteo:这样就不会有冻住的问题 一般的trap应该可以抽个100 mL 07/03 01:00