作者buteo (找尋人與人的鍵結)
看板Chemistry
標題Re: [實驗] 有機硼化合物的碳譜
時間Sun Jul 8 06:07:39 2012
※ 引述《CFFFFFFFFFFF (XDDDDDDDDDDDDD)》之銘言：
: 目前收data的過程中有發現到，有機硼化合物的碳譜總是會少
: 而且同樣都是苯環上的碳，在訊號累積過程中強度差很多
: 做了HMQC和COSY及HMBC 有些碳訊號真的是低的驚人
: 請問一下有沒有相關文獻可以查閱
: 搜尋各種關鍵字只知道有人有相同問題，但都不知道原因
: 拜託各位了T.T
接上硼的碳如果是四級碳 像是苯環接硼的碳
因為四級碳本身訊號就弱
加上10B的自旋是3 11B是3/2
碳譜上的訊號會broaden到很難被看見
你可以查閱前人發表的論文
像alkynylborane R-C三C-BR'2 接B的三鍵碳幾乎沒有人報導
大部分的人在supporting information都直接說那個碳訊號太弱
"The boron-bound carbon was not detected due to the quadrupolar relaxation.
就沒有列上
俊毅Bird Man
--
※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc)
◆ From: 165.91.10.139
1F：推 CFFFFFFFFFFF:感謝鳥大師的回文，四級碳的現象我有觀察到 07/08 08:35
2F：→ CFFFFFFFFFFF:但問題在於其他在苯環上的一級碳訊號強度差很多 07/08 08:36
3F：→ CFFFFFFFFFFF:是因為與Boron鍵結距離遠近也有關嗎 07/08 08:37
4F：→ buteo:苯環上不是三級碳就是四級碳吧 沒有一級碳 07/08 12:22
5F：→ buteo:你可以找文獻 隨意找一個suzuki coupling起始物的光譜 07/08 12:23
6F：→ buteo:就可以知道有沒有這個問題 07/08 12:24
7F：推 CFFFFFFFFFFF:好的 感謝TT 07/08 14:21
8F：→ sisay:升溫或改d1值有用嘛? @@ 07/09 00:57
9F：推 evanzxcv:改d1有用,要不然看你的NMR能不能同時decouple 11B 07/09 04:15
10F：→ evanzxcv:如果訊號真的太弱到看不到,也可用2D(HSQC等)反推碳譜 07/09 04:16
11F：→ evanzxcv:當然這樣chemical shift準確度就會比較差 07/09 04:16
12F：推 CFFFFFFFFFFF:我是用2D的去對...但對到的訊號比差很多 囧 07/20 08:17