作者buteo (找寻人与人的键结)
看板Chemistry
标题Re: [实验] 有机硼化合物的碳谱
时间Sun Jul 8 06:07:39 2012
※ 引述《CFFFFFFFFFFF (XDDDDDDDDDDDDD)》之铭言：
: 目前收data的过程中有发现到，有机硼化合物的碳谱总是会少
: 而且同样都是苯环上的碳，在讯号累积过程中强度差很多
: 做了HMQC和COSY及HMBC 有些碳讯号真的是低的惊人
: 请问一下有没有相关文献可以查阅
: 搜寻各种关键字只知道有人有相同问题，但都不知道原因
: 拜托各位了T.T
接上硼的碳如果是四级碳 像是苯环接硼的碳
因为四级碳本身讯号就弱
加上10B的自旋是3 11B是3/2
碳谱上的讯号会broaden到很难被看见
你可以查阅前人发表的论文
像alkynylborane R-C三C-BR'2 接B的三键碳几乎没有人报导
大部分的人在supporting information都直接说那个碳讯号太弱
"The boron-bound carbon was not detected due to the quadrupolar relaxation.
就没有列上
俊毅Bird Man
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※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc)
◆ From: 165.91.10.139
1F：推 CFFFFFFFFFFF:感谢鸟大师的回文，四级碳的现象我有观察到 07/08 08:35
2F：→ CFFFFFFFFFFF:但问题在於其他在苯环上的一级碳讯号强度差很多 07/08 08:36
3F：→ CFFFFFFFFFFF:是因为与Boron键结距离远近也有关吗 07/08 08:37
4F：→ buteo:苯环上不是三级碳就是四级碳吧 没有一级碳 07/08 12:22
5F：→ buteo:你可以找文献 随意找一个suzuki coupling起始物的光谱 07/08 12:23
6F：→ buteo:就可以知道有没有这个问题 07/08 12:24
7F：推 CFFFFFFFFFFF:好的 感谢TT 07/08 14:21
8F：→ sisay:升温或改d1值有用嘛? @@ 07/09 00:57
9F：推 evanzxcv:改d1有用,要不然看你的NMR能不能同时decouple 11B 07/09 04:15
10F：→ evanzxcv:如果讯号真的太弱到看不到,也可用2D(HSQC等)反推碳谱 07/09 04:16
11F：→ evanzxcv:当然这样chemical shift准确度就会比较差 07/09 04:16
12F：推 CFFFFFFFFFFF:我是用2D的去对...但对到的讯号比差很多 囧 07/20 08:17